Металлизация отверстий в домашних условиях

Хорошая печатная плата - залог надежности устройства. Как сделать такую плату?
Velund
Встал на лапы
Сообщения: 90
Зарегистрирован: Вт авг 04, 2015 11:53:57

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Velund »

В продолжение предыдущего поста...

Попробовал опустить pH в щелочной "бурде" в колбе до нейтрального (солянкой, возможно это и было ошибкой). Ничего не выпало. Немного закислил - цвет раствора резко поменялся с чайного на знакомый уже коричневато-оранжевый. Закислил сильнее - оранжевые тона усилились и завоняло ЦВ... ;) Решил опять потихоньку увести pH в щелочную зону. По ходу процесса была целая "выставка" различных оттенков желтого/оранжевого/коричневого. ;) Под конец уже "игрался" не ради осаждения хоть чего нибудь, а полюбоваться. ;)

Кончилось красивым ярким оранжевым раствором с сильно щелочной реакцией, "раздувшимся" от "вливаний" уже до 600 мл. ;) Слил в бутылку из под воды, бросил несколько кусочков цинка, пока стояло на виду - начали появляться слабые следы оседания тончайшей черной взвеси на дне вокруг цинка. Может чего то и "спасется" оттуда, узнать бы что. ;)
Реклама
Аватара пользователя
USV
Нашел транзистор. Понюхал.
Сообщения: 158
Зарегистрирован: Ср сен 16, 2009 07:09:52
Откуда: Белово

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение USV »

Velund писал(а):Гидролизоваться не успел при выпаривании? Или кислоты было достаточно, даже с учетом разбавления?
Да нет !! Раствор стёк в песок , который потом промывался концентрированой солянкой , потом дистилятом . Ну а потом фильтрация и выпаривание .
Век живи , век учись (если денег хватит) .
Реклама
Velund
Встал на лапы
Сообщения: 90
Зарегистрирован: Вт авг 04, 2015 11:53:57

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Velund »

Для того, чтобы кому то не топтаться по граблям и не портить дефицитный металл...

- Перевести нитрат в хлорид через гидроксид реально. Без диких по своей "душистости" операций типа выпаривания азотки и концентрированной солянки. Но много "подводных камней" и если пытаться делать "на глазок подручными средствами" то потери будут ужасающими.

Во первых, гидроксид выпадает в виде тончайшей взвеси, частично проходящей через стандартную фильтровальную бумагу. Может быть с этим немного поможет высаживание из очень горячего раствора, может когда нибудь попробую как будет с чем поиграться.

Во вторых - гидроксид начинает растворяться в избытке щелочи. Как его оттуда достать назад в годном виде, я пока не понял. Если получится найти способ делать это без потерь - может оказаться что лучше его полностью в щелочи растворить, чем "выковыривать" потом из осадков гидроксидов примесей. По крайней мере от примесей серебра и меди таким образом избавиться получится, насчет никеля - уже не уверен.

Ну и вдогонку (может не по теме) - сегодня первый раз в жизни видел потрескавшееся в мелкую сеточку дно ПЭТ бутылки из под дистиллята. В ней как раз были остатки той жижи после экспериментов с щелочным фильтратом. Взял в руки посмотреть что там наоседало, а с нее начало капать. Поставил в стоявщее рядом пластиковое ведерко и побежал за "материалами" для уборки. По результату - весь выпавший осадок я потерял. Остатки сильно посветлевшей жижи выкинул. Была это "пережженая" при выдувании бутылка, или на нее так жижа повлияла за 2 дня - не знаю. Но теперь введу в правило "страховать" ПЭТ бутылки прочным полиэтиленовым пакетом, если уж будет необходимость их использовать.

Пока в "результатах" - на дне пробирки под подкисленной солянкой водой немного серебряного порошка, явно загрязненного палладием (по постам на забугорных форумах - хлорид серебра при осаждении из содержащих палладий растворов активно захватывает палладий, до 2-3% от веса металла после восстановления) и немного, миллилитров 40, красно-коричневого раствора хлорида в солянке, сколько там соли - не знаю, не пытался выпаривать, но явно немного, и подозреваю что никеля с медью (если она была) туда тоже натянуло. С серебром - его слишком мало, чтобы пытаться из него что то выделить, пойдет на эксперименты с токопроводящим клеем, а вот с хлоридом - можно попробовать очистить через палладозамин (с доосаждением остатков из маточного раствора диметилглиоксимом). Но опять же - его слишком мало чтобы имело смысл тратить время.

На разумный объем активатора - еще "побираться и побираться", но как в анекдоте говорил ковбой выходящий из лавки - "полдела сделано, осталось купить 3 подковы и лошадь". ;)
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

Velund писал(а):теперь введу в правило "страховать" ПЭТ бутылки прочным полиэтиленовым пакетом
Зачем? Чтобы и другие растворы терять? Довольно широко известный факт, что щёлочь в более-менее значительной концентрации ПЭТ бутылки разъедает. Правда, его действительно редко кто учитывает пока не убедится лично. Но мне вот одного раза хватило и про пакеты мыслей не возникало.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Реклама
Эиком - электронные компоненты и радиодетали
Аватара пользователя
USV
Нашел транзистор. Понюхал.
Сообщения: 158
Зарегистрирован: Ср сен 16, 2009 07:09:52
Откуда: Белово

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение USV »

Velund писал(а):Для того, чтобы кому то не топтаться по граблям и не портить дефицитный металл...
Не хочу быть грубым , но где ты нашёл грабли - все твои мытарства это и есть твои грабли . Я повторил за ребятами так как описано в теме другими опытными теперь ребятами и у меня всё получилось . Так как в твоих эсперементах это зайти с заду . Это и есть грабли . :kill:
Век живи , век учись (если денег хватит) .
Реклама
Velund
Встал на лапы
Сообщения: 90
Зарегистрирован: Вт авг 04, 2015 11:53:57

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Velund »

USV писал(а):
Velund писал(а):Для того, чтобы кому то не топтаться по граблям и не портить дефицитный металл...
Не хочу быть грубым , но где ты нашёл грабли - все твои мытарства это и есть твои грабли . Я повторил за ребятами так как описано в теме другими опытными теперь ребятами и у меня всё получилось . Так как в твоих эсперементах это зайти с заду . Это и есть грабли . :kill:
Если у Вас лично есть возможность "под копирку" повторить проверенный процесс, включая операции, которые можно делать только под тягой либо на открытом воздухе в гордом одиночестве находясь с подветренной стороны - могу только порадоваться за Вас. У меня таковой нет и в ближайшее время не предвидится, поэтому и ищу обходных путей, с тем же конечным результатом, но без бурного выделения токсичных и "пахучих" газов. ;)

А "опытные теперь ребята" тоже не с первого раза добились воспроизводимого и удовлетворительного результата. Спасибо им за то, что поделились своим методом, но уверен что это не единственно возможный вариант.
Реклама
Velund
Встал на лапы
Сообщения: 90
Зарегистрирован: Вт авг 04, 2015 11:53:57

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Velund »

smacorp писал(а):Довольно широко известный факт, что щёлочь в более-менее значительной концентрации ПЭТ бутылки разъедает.
Про сильные кислоты я был в курсе... А вот про такое влияние умеренно щелочных растворов для меня информация в новинку. Хотя видуха у бутылки была какая то "мутноватая" изначально. Так как фасовалась техническая дистиллированная вода, могли взять преформы подешевле, из вторсырья... И бутылке уже года три наверное...

Кстати, у Русхима стандартная килограммовая тара для гранулированной щелочи - коричневая ПЭТ банка... Что то мне захотелось ее тоже в полиэтилен поставить. ;)

Правда, его действительно редко кто учитывает пока не убедится лично. Но мне вот одного раза хватило и про пакеты мыслей не возникало.
Имелось в виду при использовании ПЭТ для хранения любых жидкостей, при разливе которых просто вытиранием тряпкой не "отделаешься"...
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

Velund писал(а):А "опытные теперь ребята" тоже не с первого раза добились воспроизводимого и удовлетворительного результата. Спасибо им за то, что поделились своим методом, но уверен что это не единственно возможный вариант.
Velund
Я не считаю себя опытным (если речь косвенно в мою сторону), но твои эксперименты оживляют тему и это правильно что ты делаешь. Только фоток процесса добавлял бы, не 90-стые же. :)
Аватара пользователя
savvey
Потрогал лапой паяльник
Сообщения: 314
Зарегистрирован: Сб янв 21, 2012 01:47:11
Откуда: СПБ

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение savvey »

Ruzik писал(а):fsmoke
Ни чего странного, я же говорю, лью перекись, а раствор пеной по стеклам соседей.
прошу обратить внимание, что 30-35 процентная перекись допускает лишь определенную пропорцию смешивания с некоторыми кислотами (да, со всеми почти), которая является безопасной.

например, для азотной кислоты при выходе за пределы концентрации либо кислоты, либо перекиси раствор теряет стабильность, что приводит к неуправляемому процессу разложения.

обычно это выглядит как резкое безудержное вскипание, с сильным саморазогревом, вспениванием и расплескиванием-разбрызгиванием, и это в лучшем случае, так как в худшем случае - возможен и взрыв.

особенно для смесей перекиси с органическими кислотами (уксусная с перекисью образует перуксусную) и веществамии вместе с сильными кислотами.

крайне-крайне осторожно нужно работать с перекисью в смеси с кислотами.

да, перекись весьма полезна для растворения металлов, я сам так растворяю остатки никелевых анодов кусками по 200-300 грамм, которые без перекиси десятелетиями растворяются.

но подливать нужно строго по чуть-чуть, так, чтобы итоговая концентрация никогда не превышала 5-7 процентов (это нужно иметь в виду при прибавлении и следующей партии перекиси, так что нужно четко представлять сколько там ее осталось и уметь полуколичественно ее обнаруживать, например, пробой с бромидом калия).

также нужно иметь в виду, что при растворении металлов с перекисью,
водород не выделяется, и если вдруг при прибавлении перекиси чего-то там бурлит- то это начало разложения самой перекиси, чего нужно всячески избегать.

ведь пузырьки при достижении поверхности и схлопывании уносят с собой микрокаплю раствора, а если там есть никель, цинк или свинец, то эти капли попадут в дыхательную систему.

это кроме того, что перуксуная кислота сама по себе весьма взрывоопасна в больших концентрациях.

со свинцом я не работаю, но с никелем и цинком... я травился несколько раз именно в момент легкого пузырения растворов, в течении 40-60 минут без "сизод".

со свинцом же отравления более тяжелые.

свинец лучше растворять вне жилого помещения, где-нибудь "за гаражом".
канистра с незакрытой крышкой, максимум заполнения раствором- одна треть, а лучше 20%

перед растворением свинец желательно гранулировать - при температуре близкой к плавлению, или при застывании нужно растереть ступкой - получатся гранулы.

так у меня получался цинк и олово порошком, а свинец- я не делал, но будет то же самое.
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

urez83, помнится Вы единственный, кто использовал 3-х компонентный Cupracid TP. Продолжаете на нём оставаться? Каких-то косяков, присущих этому блеску, не вылезло?
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
urez83
Электрический кот
Сообщения: 1056
Зарегистрирован: Пт окт 31, 2014 18:38:30
Откуда: Ростов-на-Дону

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение urez83 »

Не, я давно на него забил. Другое дело J-Plate CU400. Один раствор и никаких геморроев. Правда пришлось раскашелиться и поднапрячь пятую точку чтобы его достать, но оно того стоило. О всех его преимуществах не буду говорить, тут много понаписали.
Ну а Cupracid TP лежит пока без дела, возможно на работе его буду использовать. В принципе он то не плохой, но мне не нравится что он 3-х компонентный, все время путался что и когда добавлять.
zato4nik
Вымогатель припоя
Сообщения: 563
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2011 18:40:18

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение zato4nik »

Приветствую химиков !!!
Понадобилось сделать металлизацию и заодно нарастить меди микрон 200. Попробовал способ металлизации с гипофосфитом меди , а наращивание сделать только на нужных участках (металорезистивная технология кажется) , закрыв стравливаемые позже участки ЛУТом ( с пленочным фоторезистом не получилось). Вылезло много граблей , которые хотелось-бы обойти в дальнейшем.
1) После металлизации гипофосфитом сложно отчистить поверхность платы от черноты (копоти?), вместе с нагаром отскребается и проводящий слой на кромке отверстий , контролировал омметром , если после металлизации и легкой отмывки сопротивление 0,5-1Ом,
дальнейшее отдраивание ухудшает проводимость между слоями. Чего-бы такого применить чтоб проводимость не ухудшалась и металлизация держалась и не отслаивалась.
2)Лут не обеспечивает сплошного покрытия , в мелких трещинках на полигонах наращивается медь в виде шариков. Еще не понравилось что при ЛУТ прогреве праты так-же нарушалось гипофосфитная металлизация ( увеличение сопротивления) возможно из-за термического расширения текстолита . Так понимаю что избежать этого можно применив фоторезист.
3)В качестве блескообразователя использовал спирт (водный раствор ,эх ... почти 200мл ушло на 10Л) сначала осаждаемая медь была розового цвета , а через несколько часов стала кирпичного , состав электролита изменился , чего теперь добавить для коррекции не знаю.
Медь осаждается неравномерно - к краям платы и на мелких дорожках толще . Как на неровности наносить фоторезист или ЛУТ для травления не знаю , или травить всю поверхность вместе с отверстиями? Пробовал замазать маркером с краской - результат не очень - краска осталась в отверстиях - не выдрать а на полигонах местами облезла при травлении (в хлорном железе) , результат на тройку с минусом. Фото прикреплю вечером.
Аватара пользователя
Boreaz
Встал на лапы
Сообщения: 149
Зарегистрирован: Вт мар 25, 2014 17:12:14

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Boreaz »

zato4nik,
У меня самого гипофосфитом металлизируется нестабильно, но случайно обнаружил способ отмывки от продуктов пиролиза. Для этого, непосредственно перед отмывкой, насыпаю в лоток чайную ложку лимонной кислоты, с горкой, капаю столько же дешевого жидкого мыла, заливаю это сантиметром горячей воды из чайника. Затем заготовку сразу из печки кладу в этот раствор и в перчатках бултыхаю, первую минуту почти ничего не происходит, но потом раствор становится черным, а сама заготовка до розового состояния оттирается одним легким движением губки, без нажима, хотя сильной струей можно и без контакта отмыть.

На 10л электролита у меня ушло 3 по 0.5 бутылки водки, в общей сложности свежий электролит у меня уже проработал более 10 часов, предыдущий отработал гораздо больше, кирпичного цвета при нормальной плотности тока никогда не было, электролит не корректировал. Кирпичный цвет ЕМНИП может начинать образовываться на определенной толщине осадка, чем толще тем хуже, толщина эта тоже зависит от добавок. Аноды из обычной меди нужно обязательно в чехлы, у меня шина М1Т, электролит от нее засирается за несколько минут, на глаз незаметно, зато при сливе после отстоя очень хорошо видно.

P.S. С гипофосфитом у меня стала нарушаться металлизация отверстий с лицевой стороны, даже если стенки отверстия целиком затянулись, на стыке с фольгой незаметный обрыв. Пересобрал ЧПУ, устранил элипсность отверстий, но биение сверла все равно все портит, входной диаметр получается чуть больше, на глаз не заметно, но на этой "зенке" другая структура поверхности, активация не держится, делаю потихоньку новый станок, посмотрю поможет ли.
zato4nik
Вымогатель припоя
Сообщения: 563
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2011 18:40:18

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение zato4nik »

Спасибо , попробую с лимонной кислотой и мылом оттереть по Вашему совету. По количеству спирта - вроде 8мГ на литр или 20мГ водки на литр , большее количество делает покрытие более хрупким что может привести к обрыву металлизации при термическом расширении стеклотекстолита во время пайки. Геометрия отверстий думаю не причем , сам сверлю проксоном на стойке тв.сплавным сверлом.
Аноды из провода 6мм^2 , медь там не очень , чехлы делал из зеленых полипропиленовых мешков для мусора (обмотав несколько слоев) , ванна с качалкой как здесьhttp://whoby.ru/page/vannagalvanik
У нас торгуют комплекты для металлизации и для осаждения меди , но чего-то слишком дорого, земноводное душит. Покупать отдельно блескообразователь - не знаю состава электролита . http://impgold.ru/electroplating/metalplating/plastics/
Фотки платы - пришлось работать резаком ,много недотравилось.
Изображение
Изображение
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

Решил, наконец, взрослые аноды прикупить:

Изображение

Теперь должно надолго хватить - почти 17 кг. чистой меди АМФ. :)))
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
Sailanser
Друг Кота
Сообщения: 3126
Зарегистрирован: Ср фев 01, 2006 22:29:02
Откуда: г.Ростов-на-Дону

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Sailanser »

И в какую копеечку стало? :))
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

Sailanser писал(а):в какую копеечку стало?
Копеечкой не обошлось. :) С доставкой без малого 13 000 руб.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
mial
Друг Кота
Сообщения: 3254
Зарегистрирован: Ср янв 06, 2010 23:31:56
Откуда: Боровичи, Новг. обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение mial »

smacorp писал(а):Решил, наконец, взрослые аноды прикупить:
Это у тебя стандартный метровый анод 10 мм толщиной распилен на 2 части. Или 2 штуки по метру и толщиной 5 мм?
Прототипы печатных плат на заказ https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?f=54&t=122701
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

mial писал(а):Это у тебя стандартный метровый анод 10 мм толщиной распилен на 2 части?
Да, стандартный размер 200 х 1000 х 10 распилил пополам.

Кстати, по факту вместо 200 оказалось 195 мм. И за последний год цена анодов выросла - с примерно 680 руб.\кг. до 780 руб.\кг. Стоимость медного лома же не изменилась - у нас она 250-260 руб. за кг.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

Давно ломал голову как сделать непрерывную фильтрацию электролита в гальванической ванне.

После долгих поисков удалось скомпоновать необходимые комплектующие:

- насос - нужная производительность и по приемлемой цене. Дешевле, похоже, не найти. Плюс питание удобное.
- корпус для фильтра - именно этот очень подходит, так как в нём только 2 латунные вставки и то такие, что путём вкручивания пластиковых адаптеров полностью удаётся избежать контакта электролита с металлом - везде только пластик.
- фильтрующий картридж - должно было хватить и 5-10 мкм., но я поставил с порами 1 мкм. - чистить так чистить. :)))
- 2 адаптера для корпуса фильтра - вообще, конечно, бесит, что даже такую примитивную хрень закупают в Германии, отчего цена за 20 гр. пластика просто дикая.
- 2 коннектора для шлангов 1/2 дюйма - можно обойтись и без них, просто натянув шланги на адаптеры, но с ними удобнее и красивее. :)
- и шланги 1/2 дюйма необходимой длины.

Насос пока едет из Китая, но боевые испытания самого фильтра прошли на ура - профильтровал свои 40 л. электролита путём подачи через воронку. Электролит стал на порядок чище, что отлично видно на просвет, а на картридже осталось дикое количество мелкой взвеси - позже попробую сфотографировать.

Цена вопроса - порядка 5000 рублей. Недёшево, конечно, но с прибытием насоса весь объём электролита будет фильтроваться минимум 5-6 раз в час, поэтому имею надежду вообще отказаться от анодных чехлов, которые ужасно неудобны во всех отношениях.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Ответить

Вернуться в «Изготовление PCB»