Металлизация отверстий в домашних условиях

[FantasyDD]

Пока весы и источник тока в дорогое решил пройтись по рынку у ювелира попытался купить палладий он показал корпус от старых наручных часов (женских) проба 500 палладий, 3 грамма.
Поискав в интернете я нашел что "Сплав палладия ПдСрН 500 пробы имеет следующий состав: Pd – 50%, Ag - 44,5-45,5%, остальное никель."
Стоит ли искать дальше чистый палладий, или все таки купить этот корпус? Будут ли проблемы потом, мне придется делать в ручную Хлорид палладия(II) PdCl2.
Долго придется танцевать с бубном что бы получить с корпуса Хлорид палладия(II)?

[smacorp]

Долго придется танцевать с бубном что бы получить с корпуса Хлорид палладия(II)?

Может проще так станцевать?

http://www.ebay.com/itm/Palladium-II-Ch ... 2c7c3001d4
http://www.ebay.com/itm/PALLAD-UM-II-CH ... 35eb92e9ae
http://www.ebay.com/itm/PALLADIUM-CHLOR ... 41973ae111
http://www.ebay.com/itm/Palladium-II-Ch ... 2ec7bc62f7

[FantasyDD]

3 гамма корпус, просит 30$, жаба давит меня, может лучше станцевать
С этих 3 грамм я получу где то 2,5 грамм Хлорида палладия(II), выгода где то больше 3 раз.

[smacorp]

3 гамма корпус, просит 30$

ИМХО тогда пусть сам его ест.

3 грамма корпус, половина - ненужные серебро и никель. Плюс ненужный геморрой по изготовлению PdCl2. Если не идёт речь об "интересно самому сделать", тогда надо на eBay готовый брать.

[FantasyDD]

http://www.ebay.com/itm/200919507703 для меня с доставкой 47$ 1 грамм. А так добавил азотки сказал заклинание (которым очень надеюсь поделятся шаманы форума) и вуаля 3 грамма хлорида!
~30$ напротив ~140$ с эбая
Хотя если уважаемые форумчане не поделятся секретом заклинания, придется брать на эбай но я уверен коты добрые, поделитесь с начинающим заклинанием или подправите мною нарытое.

Есть такое заклинание, (хлорид серебра малорастворим, а хлорид палладия хорошо растворяется в воде)
Сначала весь сплав придется растворить (например, в царской водке или горячей азотной кислоте), потом обработать соляной кислотой или хлоридом натрия и отделить осадок хлорида серебра фильтрованием. Добавить в раствор металлический цинк, выпадет раствор, это и есть палладий. Далее растворить палладий в царской водке (смесь конц. соляной и азотной кислот, 3:1), получится H2[PdCl6] (гексахлоропалладат водорода), который при кипячении раствора выделит хлор и перейдет в H2[PdCl4] это и есть хлорид палладия.
Возможно только растворить и отфильтровать?

[Афган]

FantasyDD, ну неповерю, чтоб у радиолюбителя не нашлось в закромах плаллдиесодержащих деталей, где-нибудь в сарае. Этот металл содержится много в чем, посмотрите в интернете.
Хлорид палладия получить не проблема. Он довольно хорошо очищается от всех примесей, кроме платины, но она в активаторе не мешает. Проще всего добыть нужный хлорид из резисторов ПП3, СП5, реохордов. Если добывать из конденсаторов или из Вашего корпуса часов или из чего-либо еще палладиесодержащего, будут примеси, лучше очищать через палладозамин с доработкой раствора диметилглиоксимом. ДМГ не обязательно, но без него немного потеряете.

И еще совет: химия - штука суровая. перед тем, как что-то куда-то добавлять, что-то греть, выливать, нужно немного изучить теорию, чтоб Ваша любовь к эксперементам не закончилась плачевно.
Из Вашего списка реактивов скажу сразу - будьте осторожнее с тиомочевиной, ЖКС, ККС - в определенных условиях ими можно очень сильно отравиться, тоесть насмерть. С осторожностью нужно работать с серебром и золотом - можно невзначай взорваться.

[FantasyDD]

Афган Спасибо за предупреждение! Некогда не занимался химией, лично знал 2 парней в 90тые, они с деревни приехали решили химией заняться травить детали. В В заброшенной общяге травили в комнате, там нашли два трупа, и тазик с химией. Царствие небесное. Очень жаль ребят.
Буду все делать во дворе, при умерено ветреной погоде, только так. Я побоялся даже охлаждать химию в холодильнике по рецепту уважаемого Ruzik (хотя заметил у него в морозилке на фото мясо еще лежит возле) поэтому решил достать сухой лед для этого и опять все на открытом воздухе.
С указанными вами элементами буду в двойне осторожен!
В указанной мной технологии (заклинание) получится H2[PdCl4] а нам нужен PdCL2, нужно ли будет еше шаманить или все это достаточно?
ps У меня был перерыв 15 лет, 15 лет я к электронике не подходил, сейчас заняться решил(все детали и приборы по новой закупаю так даже интересней), это для меня больше хобби.

[smacorp]

Я побоялся даже охлаждать химию в холодильнике по рецепту уважаемого Ruzik (хотя заметил у него в морозилке на фото мясо еще лежит возле)

Он об этом не сообщал, но мясо после этого приобретает приятный пикантный привкус.

[FantasyDD]

smacorp Что то мясо отдает запахом горького миндаля
Не, я думаю все нормально он мне вчера отвечал.

[Афган]

..... мясо после этого приобретает приятный пикантный привкус.

В этом деле главное, чтоб жена не узнала, а то выселит (с кухни)

FantasyDD, если я правильно понял, добывать планируется из корпуса часов?
От никеля тяжело будет очистить цементацией. Цинк осадит никель вместе с палладием. Можно будет попробовать обработать осадок концентрированной азоткой без нагрева. Палладий понемногу растворится, никель должен остаться в осадке, но мне этот способ не нравится.
Я бы сделал так:
растворяем в азотке, выпариваем, добавляем воды и солянки, фильтруем от хлорида серебра, выпариваем до сиропообразного состояния, добавляем аммиак и осаживаем через палладозамин, способ уже тут был неоднократно расписан, остатки палладия высаживаем из раствора диметилглиоксимом. Паладозамин прокаливаем или разлагаем муравьиной кислотой, получаем металлический палладий, его можно растворить в солянке с добавлением перекиси, выпариваем при 60 градусах- на выходе Н2PdCl6, можно прокалить при 200 градусах, получим PdCl2, но можно оставить и так, потому, что при приготовлении активатора все равно опять получается хлоропалладиевая кислота.

[Афган]

Что то мясо отдает запахом горького миндаля .....

Неа, присутствует легкий привкус канцерогена - хлорида палладия

[FantasyDD]

Афган Все правильно с корпуса часов.
Из ваших слов и из того что я нашел (Известно, что материалы, содержащие драгоценные металлы, быстро и полностью растворяются в неразбавленном растворе «царской водки», при этом содержащееся в них серебро осаждается в виде хлорида (В.Ф.Борбат. Металлургия платиновых металлов. Москва, «Металлургия», 1977, с.140).)

Далее с книги: Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы О.Е. Звягинцев


Далее нашол в форуме:

Спойлер

1. Растворяете свой палладий при нагревании в смеси азотной и соляной кислоты с водой (соотношение 1:3:2). На 1 г палладия понадобится примерно 5 мл раствора.
2. Полученный раствор выпариваете в стеклянной посудине по сиропообразного состояния. После этого добавляете немного конц соляной кислоты. Если выделяются бурые оксиды азота, грете до их исчезновения и снова добавляете солянки. Так до полного отсутствия бурых паров.
3. Продолжаете выпаривать полученный "сироп" на песочной бане до кристаллизации смеси.
4. Полученную субстанцию продолжайте греть в сушильном шкафу (муфеле) при температуре 180-200°С до полного "высыхания" и изчезновения паров и запаха.
Полученный коричневый порошок и будет хлоридом палладия, который для гальваники лучше растворять при небольшом подкислении соляной кислотой.

Выходит корпус бросить в азотку(На 1 г палладия понадобится примерно 5 мл раствора), нагреть до 60 градусов и ждать когда он растворится(серебро и палладий растворятся), охладим до комнатной температуры, приливаем концентрированную соляную кислоту - выпадает белый творожистый осадок (хлорид серебра), профильтровать раствор от серебра и выпарить, остаток от выпаривания и будет хлорид палладия.
Что делать с нитратом никеля?? Никель проблема! 4% никеля после прокаливания 220° оксид никеля, как его удалить? может он не помешает
Мне кажется дешево и сердито. Или я ошибаюсь?
Если все правильно я покупаю корпус.

[Ruzik]

Можно хлоридом олова осадить, я не пробовал так..

охладим до комнатной температуры, приливаем концентрированную соляную кислоту - выпадает белый творожистый осадок (хлорид серебра)

Надо разбавить еще водой, иначе реакция будет не полной.

Что делать с нитратом никеля?? Никель проблема! 4% никеля после прокаливания 220° оксид никеля, как его удалить?

Если прокалить хлорид палладия, то его часть перейдет в металлический и его нужно будет опять растворять в солянке плюс перекись и выпаривать, для получения хлорида. Так что выпаривание не больше 120 градусов (вернее после кристаллизации раствора, не греть выше 120 градусов).
А что такое 4% никеля, может не стоит заморачиваться и оставить так?

[sa-ta]

Можно хлоридом олова осадить, я не пробовал так..

после просмотренного - меня всегда удивляло, как не растворяется фильтровальная бумага в растворе азотной кислоты..
я помню бросил из-за этой, не преодолимой для меня проблемы, химичить с кислотами..

[uk8amk]

Удалось достать маленькую баночку КОН и я снова взялся за серебрянный активатор.
Откусил цепочку, залил дистил. воды, добавил HNO3. В другой стакан насыпал КОН, долил немного воды. Когда всё прореагировало, слил вместе. Образовалась чёрная муть. Начал лить аммиак(аптечный 10%, в таких маленьких пузырьках). Прошло N часов, устал ждать, а осадку хоть бы что. Только жидкость приобрела желтоватый оттенок.

ОК, сливаю раствор в запасную бутылку, непосредственно в отстоявшийся осадок лью аммиак. Через полчаса получается кока-кола концентрат.

хез что там вышло, но видать концентрация нашатыря тоже имеет большое значение. Цвет правда ниразу не голубоватый.

Далее беру старый активатор(несколько недель ему) - AgNO3+аммиак. Лью туда остатки КОН. Как был прозрачный голубоватый, так им и остался.

[FantasyDD]

Все таки решил купить корпус от часов 500 пробы, пошел на рынок. Когда говорил с продавцом корпуса еще раз спросил а есть ли чистый, нашёлся у его друга. Плавленый с деталей. Немного побеседовав при покупке узнал что да нужен другой метод выплавки палладия с пробы, а с деталей (думаю это тот самый аффинаж с видео от Ruzik) дал мне гарантию что это 999. 2 грамма. Сказал что много энергии уходит на плавку, если бы предварительно заказывал то хлорид палладия продал бы мне он дешевле. Так что если искать хлорид палладия то нужно искать у ювелиров. Я взял чистый палладий, сохранять проще.

Все самое дорогое закуплено, вся теория прочитана, осталась практика, буду ждать весы от китайца, потом опубликую что у меня получилось.
Всем огромное спасибо за участие и советы! Без вашей поддержки я бы и не мечтал все это делать!

PS Коты ели у кого проблема с хлоридом палладия, этот химикат покупается без проблем у любого ювелира, ели денег мало даже 0,2 грамма, и стоить будет копейки.

[mial]

Провел эксперименты, и ни фига не понял. Было приготовлено 250 мл. раствора химлужения на основе серной кислоты по рецепту Ruzika. Состав такой:
4 гр хлорида олова
15 гр. H2SO4 1.83 г/см3
15,75 гр. Тиомочевина
10 гр. Гипофосфит натрия
D6B D6DI по 0.5 мл. каждой.

Раствор комплекса йод висмут готовился по такому рецепту.
0.1 грам нитрата висмута растворил в 0.1 мл конц. азотки. добавил 3 мл воды
1 гр. калий йод растворил в 15 мл воды.
Немного второго раствора доьавил к первому. Образовался черный осадок. Стал приливать раствор калий йода к нитрату висмута, осадок растворился и раствор стал красно розового цвета с оттенком йода. Думаю много азотки из за этого цвет не чисто розовый а с йодным оттенком.

Отлил 100 мл раствора лужения и стал делать тесты. Полоски текстолита были обработаны пемолюксом и промыты. декапирование не проводилось. Сначала тест раствора без добавки комплекса висмута. 5 мин. осадок белый чистый ровный., 30 минут, осадок более матовый но так же белый и чистый.
Добавил 0.1 мл висмута, изменений нет.
Добавил 0.2 мл - то же самое
Добавил 0.4 мл - то же самое
Добавил 1 мл - осадок более матовый, но так же белый
Добавил 2 мл - тоже самое
Добавил 3 мл - осадок такой же но чуть темнее.
Добавил 20 мл - осадок темный с металлическим блеском
Добавил к этому раствору 150 мл базового раствора химлужения.
Осадок белый, но чуть темнее чем в базовом растворе, матовый на поверхности как бы налет матовости, при протирке бумажной салфеткой поверхность слегка располировывается.
Проверил как осадок стравливается разбавленной азоткой. Среднее время 20 сек. Осадок где много висмута травится дольше, гдето 30 сек. Но он и травится по другому. После погружения в азотку сразу чернеет. И так остается достаточно долго. На стравленную поверхность по новой осадил олово но уже в течении 20 мин. разницы 5 и 20 минут не заметил.
Довольно прочный, пришлось несколько раз потереть шкуркой пока добрался до меди. Пинцетом только располировывается.
Сам раствор получился грязно лимонного цвета. Какой вывод, не знаю. Висмут нужен как я понимаю для увеличения времени способности платы к пайки. так как наши платы обычно паяются максимум через неделю, то может он и нафиг не нужен?

[mr_kot]

то может он и нафиг не нужен?

Нужен. По крайней мере мне. По работе приходится делать платы впрок. Поскольку платы односторонние, сверловку делаю уже по готовым (луженым) платам, чтобы в отверстия не попадала химия. Вот и лежат у меня такие себе полуфабрикаты - вытравленные и с маской, но не луженные и без сверловки.
Прикупил некоторых реактивов, попробую повторить эксперимент, который провел JIN с ацетатом свинца:
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 7#p2312027

[vlad465]

Залуженная плата покрывается спиртоканифолью, и нет больших проблем с хранением.

[mial]

vlad465 я пробовал паять не луженную плату сразу после маски и последующего декапирования. Не понравилось. Во первых припой как не крути растекается хуже. Во вторых страдает эстетика. Плюс последующее окисление открытой меди, например под корпусом микросхемы, там где видно, но паяльником не добраться. Я за лужение однозначно. В старые времена когда использовался в основном дип корпуса и выводные детали, можно было так поступать, с современной элементной базой наверно не желательно, это мое мнение.
mr_kot аккуратней там с ацетатом, не траванись не нароком...
UPD. Вот кстати пример. Припой с внутренним флюсом марки CF-10. Медь это не окисел, это после стравливания олова в азотке. Луженое, это последния проба с висмутом 20 мин. При прогреве луженной области припой растекается, на меди сколько не грей, все равно остается горкой. Количество припоя приблизительно одинаково.