Металлизация отверстий в домашних условиях

Хорошая печатная плата - залог надежности устройства. Как сделать такую плату?
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

подготавливал и активировал также как ранее http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 7#p2583787 , единственное как когда-то советовал mial попробовал разбавить хим. медь попалам с дистилятом (100 мл хим меди + 100 мл. дистилята + 2 мл. формалина)

после хим. меди:

ИзображениеИзображениеИзображениеИзображение

Изображение

Впринципе активатор работает, но мне кажется плохо, на фото плата после 3 часов в хим меди, по началу начинает зарастать но оч. медленно, наверное минут через 25 результат более менее приемлемый для гальваники но такое ощущение что в растворе есть что-то лишнее и он активирует кусками, про смачиваемость и ПАВ помню, но мне кажется активатор судя по фотографиям других людей должен вести себя более агресивно, у них пинцет обычно сполшнным слоем меди покрыт, а тут дискретно, учитывая что пинцет тоже пролежал часа три в банке с хим. медью.

ИзображениеИзображениеИзображениеИзображение

Похоже придется заного цементировать активатор цинком (и старый заодно) искать еще конденсаторов и пробовать варить это дело в аммиаке через палладозамин, pH индикаторы вроде валюятся и вся химия кроме цинка и аммиака в наличии.

Попробую в часть активатора кинуть автомобильную таблетку омывайки, мб хотябы пару месяцев поживет.
Реклама
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee писал(а):Впринципе активатор работает, но мне кажется плохо, на фото плата после 3 часов в хим меди
Примерно так должно, только хим. медь не разбавленная..

Реклама
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

взял этот концентрат омывателя автомобильных стекл (увидел что там лимонная кислота, толко не вчитывался в старую беседу где вы про нее писали, будет - не будет влиять), раскрошил и смешал со 100 мл активатора
ИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображение
дальше взял другой кусок текстолита, и подготовив и активировав в активаторе с ПАВ дал полежать в той же меди минут 20-25
ИзображениеИзображениеИзображениеИзображение
Вроде не отсекнулся и работает, но гальванику я запорол на этом образце, подал большой ток, он подгорел.

Еще весной купил JPlate CU400 из Питера (склад подмосковье) позвонил, заказал, оплатил, привезли где-то в феврале или марте в теплом вагоне, все боялся что исдохла, ан нет, живая вроде
Взял старый электролит 0.7л два анода пролежали в нем около 10 месяцев, покрылись темным слоем, наверное шлам, и сам электролит потемнел, протер аноды, они стали светлые как при микротравлении, но на вид толщина вроде прежняя, декантировал электролит через тряпку, добавил 4.2мл JPlate, напаял ламп и резистор на 0.2 А кусочек маленький ~ 2.0-2.5x2.0-2.5мм^2 делал примерно из расчета 2А на дм^2

На удивление даже в этой маленькой ванне, но с барботажем получилось очень даже ничего

ИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображение

Похоже с электролитом все решено, кислый по обычному рецепту, как готовил здесь: http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 0#p2584980 ванну купил, аноды м6 или м8 тоже есть не помню, которые не фосфорные, добавки пол литра, думаю на долго хватит

Остается решить проблему с активатором, не нравится он мне все же.

Еще после гальваники плату не помыл, отошел через мин 15-20 она почернела потеряла блеск, потом ее промыл водой, пылесосом высушил и ваткой потер вроде блеск вернулся но уже тусклее, если кто-то напомнит как сохранять блеск после гальваники, буду благодарен

Блок питания импульсный для ЧПУ из ПК на напряжение с 40В (с перекруткой трансформатора) сделал, ЧПУ собрал https://ru.aliexpress.com/item/PCB-mill ... 69903.html сверлит и фрезирует хорошо, на холостом двигается 2м\мин, подача около 200-400 из за слабого мотора, но точность радует, правда намучался 2 месяца, выкинул плату platen CNC что в комплекте с китайской прошивкой, выкинул блок питания, и запустил на LinuxCNC, после настроек работает как и ожидается

С блоком для электролита надо похоже через шим регултор доделать стабилизатор по току через токовый шунт и можно для гальваники использовать. Сейчас используется как лабораторный БП 5-40В с плавной регулировкой через подстроечный резистор

Трафаретную сетку для маски натянул, перебрал засветку для фоторезиста, ламинатор попробовал - удобно, только чую с этим МП 50 ВЩ фоторезистом которого 70 м намучаюсь, у меня ЛУТом платы выходят без проблем большие даже с 0.2мм дорогами, а на фоторезисте постотянно косяки.

Еще интересует шелкография, извиняюсь за офтоп просто давно не писал поэтому решил несколько проблем озвучить мб кто даст ссылку. Неужели все используют негативную маску для шелкографии (которая смывается если не засветишь), для пары названий расход тонера имхо большой (если есть проверенная позитивная, дайте пожалуйства наводку)

Еще по поводу травления хотел спросить, видел mial писал про солянку + перекись 30% 5-10 мл для травки и в канистру, пробовал травить, я правдо рецепт не прочитал и не разбавил кислоту конц., если доливать 3% аптечной перекиси (1 аптечный флакон) то вонь и при хранении тоже вонь (там же хлор летит насколько помню при окилении HCL), еще газует. Травит медленно. Если брать кислоту с водой 1 к 2 и доливать по 5-10мл перекиси сильнный ли запах? А то со стойким запахом хлороводорода и хлора в квартире без противогаза не оч. Залил содой, прошипело слил в канализацию.
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3484
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

lee писал(а):если кто-то напомнит как сохранять блеск после гальваники, буду благодарен
Декапировать 40-50 секунд в 10-15% растворе серной кислоты.
lee писал(а):Если брать кислоту с водой 1 к 2 и доливать по 5-10мл перекиси сильнный ли запах? А то со стойким запахом хлороводорода и хлора в квартире без противогаза не оч.
Запах несильный, потому что нет там хлороводорода и хлора. Уравнение реакции - Cu+ H2O2+ 2HCl → CuCl2+ 2H2O. А пахнет это перекисью, если она концентрированная, конечно, а не из аптеки.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Реклама
Эиком - электронные компоненты и радиодетали
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee писал(а):Остается решить проблему с активатором, не нравится он мне все же.
А тут какая глубина раствора, примерно?

Изображение

У меня при толщине раствора примерно 1 см, дна уже не видно. Что то слишком прозрачный.
Реклама
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

Ruzik писал(а):А тут какая глубина раствора, примерно?
сантиметра нет, около 5-7мм на вскидку
Реклама
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

Вот так примерно..

Изображение

http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 6#p1842926
http://whoby.ru/page/pd_activator
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 4#p1844154

И вот еще.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 0#p1843070
Ruzik писал(а):..То что я понял, три важных условия при приготовлении любого из активаторов этой темы:

1. Растворы палладия и олова, должны отстояться для равновесия в течении 1 часа как минимум.
2. Нагрев концентрата до 100 градусов, должен быть постепенным (не нужно его ставить сразу в кипяток), чем дольше нагреваем, тем лучше. Вода должна закипеть как минимум через 10 минут и чем больше это время, тем лучше (в рецепте по патенту IBM, до закипания воды на бане грел 80 минут).
3. Концентрат нужно остужать естественным образом, до комнатной температуры.

Если не соблюдать эти 3 условия, то чернь в растворе концентрата (не говоря уже о самом активаторе), гарантированна и этот раствор долго не проживет. По мимо этих 3 условий, есть второстепенные, которые тоже влияют на погоду (я писал раньше, количество кислоты, воды в исходных растворах, температура смешивания и тд)...
И еще, после кипячения концентрата он может получиться в трех вариациях.
1. Коричневый и прозрачный (на просвет видно), можно даже не продолжать дальше делать.
2. Черный (сверху плавает чернь), не прозрачный, долго не проживет.
3. Коричневый, непрозрачный, это самое то.
dgon75
Открыл глаза
Сообщения: 59
Зарегистрирован: Вс апр 03, 2011 20:59:11

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение dgon75 »

lee пишет:
дальше вливаем концентрат в соль....

На сколько я помню-при приготовлении активатора вливают соль в концентрат, mial (если не ошибаюсь) даже писал, что можно не остужать концентрат т.к. остынет за счет раствора соли.
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

dgon75 писал(а): На сколько я помню-при приготовлении активатора вливают соль в концентра
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1731731

@Ruzik я помню была тема что все время путали что куда вливать, толи Pd в Sn то ли наоборот, у @mial написано Sn в Pd,

А вот нашел это тут http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 7#p1731687 коллоид судя по всему должен делаться НЕ в избытке ионов PD, сдаётся мне это играет большую роль.

Нашел СП5-2М 100 шт (0.0117 гр Pd в шт.) попробую растворить добыть палладий и заного активатор сделать, с учетом поста про выдержку, скорость нагрева и порядка вливания

@Ruzik или кто знает если не трудно ответьте на пару вопросов или поправьте чтобы пробелы заполнить:
подготовка к активации
1) обезжиривание понятно
2) горячая вода зачем? чтобы обезжириватель лучше жиры убрал?
3) микротравление тоже вроде понятно, убрать окислы и прочую дрянь
4) соль вроде понятно - не разбавлять водой чтобы олово не восстанавливалось до 4+ и не выпадало в осадок в активаторе
5) активация ? как работает хотябы базовый принцип, за счет чего хим медь после активации может нарастать на разных веществах
6) ускоритель - чтобы стравить олово иначе шелушится

после гальваники:
1) зачем декапирование? понятно что медь свежая и на воздухе или с водой окисляется, как декапирование помогает избежать этого?

процесс добычи палладия из палладиевосодержащих частей электр. компонентов:
1) солянка и промывка - удаление припоя
2) зачем вначале азоткой обрабатывают? Чтобы нитрат потом в хлорид перевести? Как влияет этот этап на очистку от прочих примесей?
3) затем солянка и вода (убрать серебро)
4) тут наверное можно цементировать цинком (если палладий растворен, если нет растворить в царской\горячей азотке\если чернь солянка + перекись) и отделить осадок
5) потом выпаривание пока двуокись или закись азота валить не перестанет выпаривать и доливать солянки
6) потом после сиропа долить солянки и выпарить досуха.
7) для большей чистоты порошок можно опять растворить.
8 ) прокипятить в аммиаке, к синему раствору солянку, довести до границы кислой-щелочной среды
9) профильтровать желтый осадок, прокалить, собрать серый порошек (и опять солянка + перекись, сироп соляка и досуха не перегревая чтобы палладий не восстановился)
Последний раз редактировалось lee Вт сен 13, 2016 13:07:39, всего редактировалось 1 раз.
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3484
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

lee писал(а):Нашел СП5-2М 100 шт (0.0117 гр Pd в шт.) попробую растворить добыть палладий и заного активатор сделать
С учётом потерь будет меньше 0.1 гр. палладия - на стакан активатора?
lee писал(а):2) горячая вода зачем? чтобы обезжириватель лучше жиры убрал?
Чтобы смыть сам обезжириватель. В нём много щёлочи, и он очень мылкий. Щёлочь быстрее смывается именно горячей водой.
lee писал(а):5) активация ? как работает хотябы базовый принцип, за счет чего хим медь после активации может нарастать на разных веществах
Активатор это огромное количество очень мелких частиц палладия - коллоидный раствор. Эти частицы при активации плотно покрывают плату. Осаждение меди происходит за счет разности потенциалов палладия и меди.
lee писал(а):1) зачем декапирование? понятно что медь свежая и на воздухе или с водой окисляется, как декапирование помогает избежать этого?
Медь обязательно в присутствии воздуха постепенно растворяется в разбавленной серной кислоте - кислород играет роль окислителя, и на поверхности меди образуется защитная плёнка. За 40-50 секунд плёнка будет крайне тонкой, но этого достаточно.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

smacorp писал(а):
lee писал(а):Нашел СП5-2М 100 шт (0.0117 гр Pd в шт.) попробую растворить добыть палладий и заного активатор сделать
С учётом потерь будет меньше 0.1 гр. палладия - на стакан активатора?
Я не правильно посчитал или чего-то не понимаю? Согласно паспорту резистор шт весит 2.3 гр., в пластинчатом контакте содержится 10 мг (0.0117 грамм) чистого палладия, 10х100 = 1000 мг или 1 грамм, что же это за потери такие должны быть в 90% :shock:

Также когда то года три назад тут толи @paw то ли кто-то еще писал про то что сп5 один из вариантов для получения палладия, ну и потом 1 грамм металла ~ 2.3 г хлорида чего должно хватить на 10 активаторов
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3484
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

lee писал(а):Я не правильно посчитал или чего-то не понимаю?
Сорри, это я криво количество увидел. Нормально всё с количеством активатора.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

smacorp писал(а):Медь обязательно в присутствии воздуха постепенно растворяется в разбавленной серной кислоте - кислород играет роль окислителя, и на поверхности меди образуется защитная плёнка. За 40-50 секунд плёнка будет крайне тонкой, но этого достаточно.
А я правильно понимаю что при декапировании на плате образуется сульфат меди?

Изображение

Согласно википедии безводный вроде без запаха и прозрачен (или белая пыль), но очень гидроскопичен и экзотермически растворяется в воде до медного купороса.

Т.е. идея основная не дать почернеть меди ( что бы CuO не образовался), а его заменить на что-то более прозрачное?

И как сульфат держится на чистой меди, в целом он вроде нейтрален, понятно там есть механические силы - пористость, замкнутость поверхности, держится ли он как-то химически?
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee писал(а):..коллойд судя по всему должен делаться НЕ в избытке ионов PD..
IBM активатор как раз так и делается.
lee писал(а):2) зачем вначале азоткой обрабатывают? Чтобы нитрат потом в хлорид перевести? Как влияет этот этап на очистку от прочих примесей?
Ну растворяем сначала в азотке, затем добавляем воды и солянки для отделения хлорида серебра. От прочих примесей не очищает (если только они не растворимы в азотке).
lee писал(а):4) тут наверное можно цементировать цинком (если палладий растворен, если нет растворить в царской\горячей азотке\если чернь солянка + перекись) и отделить осадок
Обрати внимание, что цементировать можно (нужно) только хлорид. Азотки в растворе не должно быть.
Пункты 7,8,9 лучше делать имея некий опыт, иначе можно много потерять.
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

Ruzik писал(а):IBM активатор как раз так и делается.
У меня растет убеждение, что в обычном рецепте то же самое (который @mial приводил), какое принципиальное отличие? Реактивы те же самые, главное правильно приготовить коллоид, а на это как уже было сказано напрямую влияют температура, порядок вливания (нужно Pd в Sn вливать), выдержка раствора, скорость нагревания. Похоже палладий восстанавливается до металлического (и еще ряд прочих метаморфоз) и раствор становится с чернью в осадке и плохо работает.


Тут кстате я могу не правильно понять контекст но вроде @mial говорил про перепутанный порядок смешивания и неправильную запись http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p2574873

Если это действительно так то не удивительно что у небольшого количества человек получается приготовить активатор по рецепту 12го года. Т.к. нарушено даже базовое условие по отношению ионов палладия и олова.

Чешутся руки, если завтра все будет хорошо с очисткой попробую приготовить. Обязательно отпишусь. Если не получится в третий раз, то буду по IBM готовить. Но в этот раз дам отстоятся после растворения навесок, охлажу льдом растворы, буду вливать палладий в олово и нагрев медленный. Остальное также.

Мне сейчас кажется что дело было не в чистоте палладия и палладозамин не обязателен, хотя думаю если реактив будет чище то шансов на хороший исход будет больше. Завтра подумаю осаждать через палладозамин или нет.
Последний раз редактировалось lee Вт сен 13, 2016 13:03:11, всего редактировалось 1 раз.
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee
На сколько я помню, у mial не получался первый активатор, как раз в нем он вливал палладий в олово. А затем он стал вливать олово в палладий.
А это сообщение как раз о первой неудаче.
Аватара пользователя
mial
Друг Кота
Сообщения: 3254
Зарегистрирован: Ср янв 06, 2010 23:31:56
Откуда: Боровичи, Новг. обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение mial »

Ruzik первый как раз получился на отлично. Но я не помню как я его делал. Записывал потом, возможно были ошибки в записях. Дальше мне нужно было повторить, его. Попросили друзья сделать. И у меня ни как не получалось. Почитал Медведева и увидел что я нарушаю порядок смешивания. Попробовал как надо, и все вышло без проблем. Те три не рабочих активатора пару лет отстояли в шкафу. И как то однажды достав одну бутылку я увидел что она имеют правильный коричневый цвет. Остальные тоже стали коричневыми. На всякий случай я все три банки прогрел на бане. Проверил, все растворы оказались рабочими. Вот такие дела. А проблема думаю именно в правильном образовании коллоида. Вообще там химия довольно сложная. Тот же Медведев указывал на то, что ни кто до сих пор не понимает, что и как там происходит. Только догадки. Сейчас время конечно уже другое....
Прототипы печатных плат на заказ https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?f=54&t=122701
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

mial
Получается первый раз ты сделал по Медведеву. :)
Аватара пользователя
urez83
Электрический кот
Сообщения: 1056
Зарегистрирован: Пт окт 31, 2014 18:38:30
Откуда: Ростов-на-Дону

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение urez83 »

Кто думает из чего сделать ванну для гальваники предлагаю вариант (пока еще не проверенный).
Вот такой ящик с толщиной стенки 4мм из полипропилена вроде.
Изображение
Изображение
Сверлится таким сверлом.
Изображение
Все штуцеры сажаются на такой герметик.
Изображение
Получаем такой ящик с фильтрацией электролита и удобным сливом.
Изображение
Пойду дальше думать как барботаж делать...
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

Нашел еще для себя много полезной информации:

про то что примеси солей других металлов (олова, меди, серебра) не влияют или практически не сказываются на работе активатора в обычных разумных кол-вах https://www.radiokot.ru/forum/viewtopic ... 5#p1728905

про важность некоторых вещей в приготовлении коллоида https://www.radiokot.ru/forum/viewtopic ... 6#p1729776
выделил для себя еще пару вещей - надо делать максимально разбавленный раствор навески палладия, т.к. плотность его резко уменьшится и получится сделать мицеллы частичек палладия гораздо меньше, также буду каплями вливать
Ответить

Вернуться в «Изготовление PCB»