Металлизация отверстий в домашних условиях

Хорошая печатная плата - залог надежности устройства. Как сделать такую плату?
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee
vlad465 правильно заметил, можно случайно вылить/выкинуть "нужное".
В чем основная идея очистки? Pd в соединении с чем-то и надо его на дно опустить, чтобы плотность нового соединения или чистого палладия больше стала?
Да, надо его очистить от этой зеленной массы.
Себе он т.е. тяжелее подавляющего большинства веществ в конденсаторах, или там будет соединение с цинком и его потом перекись поможет в хлорид перевести.
После реакции с цинком, получится вот такой осадок, его нужно аккуратно промыть в воде и растворить в солянке плюс перекись, затем выпарить. Получится более менее чистый реактив для активатора (хлорид палладия).

Изображение
азота вызывающий отёк лёгких?
Он самый.
Реклама
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

lee писал(а):едкий жёлтый дым это тот который закись или двуокись азота вызывающий отёк лёгких?
судя из википедии, медь растворяется...

и ещё из википедии:
Двуокись азота воздействует в основном на дыхательные пути и легкие, а также вызывает изменения состава крови, в частности, уменьшает содержание в крови гемоглобина.

В специальной литературе также указывается на то, что воздействие на организм человека диоксида азота снижает сопротивляемость к заболеваниям, вызывает кислородное голодание тканей, особенно у детей. Усиливает действие канцерогенных веществ, способствуя возникновению злокачественных новообразований.

Образующаяся в результате взаимодействия диоксида азота с водой азотная кислота является сильным коррозионным агентом.
Короче очень вредный он. :facepalm:
Реклама
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

Немного полазив по форумам химиков вычитал что при растворении металлического палладия в царской водке образуется h2[PdCl6] который потом при выпаривании выделяет хлор и переходит в h2[PdCl4]

Ссылка http://www.alhimik.ru/MASTR/mast12.html последний комментарий

Так что нужно быть осторожным, хлор газообразный все таки, хотя у меня противогаз 2степени защиты от неорганических с-й и тяга в окно.

По поводу восстановления пд до металлического, насколько я понял цинк даёт с соляной кислотой водород

Zn+2HCl=ZnCl2 + H2

А он в свою очередь восстанавливает хлорид до металла.
,H2 + H2[PdCl4] = Pd↓ + 4HCl

А хлорид цинка уходит в раствор

А тот белый порошок что я вылил похоже был хлорид серебра

Перекись только не совсем понял зачем, наверное что убрать излишки водорода чтобы палладий не восстанавливался и выпарить затем хлорид.


По действиям я процесс понял вроде, хотелось разобраться что там и зачем происходит, попробую очистить то что есть
Последний раз редактировалось lee Пт дек 04, 2015 21:52:02, всего редактировалось 1 раз.
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee писал(а):Перекись только не совсем понял зачем, наверное что убрать излишки водорода чтобы палладий не восстанавливался и выпарить затем хлорид.
Чернь палладия (осадок на фото в банке) это и есть металлический палладий. Чтобы растворить его (её) в соляной кислоте, нужно присутствие кислорода. Для этого и растворяют чернь в солянке плюс перекись. Причем тут вообще водород?

Можно конечно растворить эту чернь в азотке, затем выпарить, затем выпаренный порошок растворить в солянке (чтобы перевести в хлорид), затем опять выпарить. Но это дольше по времени, чем в солянке.

Можно еще так, через палладозамин.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p1430008
Но тут можно потерять много без сноровки.

psychos
Что то ты затаился. :))
Реклама
Эиком - электронные компоненты и радиодетали
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

Причем тут вообще водород?
Ага все становится на свои места, спасибо,

Насчёт водорода, да он же лёгкий должен улететь. А вот мысль про растворимость прошла мимо, наверное потому что Pd без проблем растворялся в царской водке и горячей азотке.

Да, растворение в солянке выглядит опрятно

2 Pd + O2 + 8 HCl = 2 H2PdCl4 + 2 H2O

Наверное так и сделаю, а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание?

Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить

3Pd + 12HCl + 2HNO3 → 3H2[PdCl4] + 2NO + 4H2O
Оксид азота газ, должен улететь, вода выпарится
хотя наверное тут проблема в том что ещё это образуется
3 Pd + 18 HCl + 4 HNO3 = 3 H2[PdCl6] + 4 NO + 8 H2O
А потом газообразный хлор, значит растворять палладий в царской водке лучше не стоит, если можно это сделать без хлора в солянке,

А если вернуться к азотной кислоте
Pd + 4HNO3 → Pd(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
Pd(NO3)2 + 4HCl → H2[PdCl4] + 2HNO3

То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него,

Верен ли ход размышлений?

А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:

Розоватый оттенок раствора после 60 гр солянки,
Жёлтый дым двуокись азота, бывает также при растворении азотной кислотой меди это понятно
белый порошок скорее всего хлорид серебра
а болотная жижа, есть ли примерное хотябы представление что там, а то хлор я дома похоже получил, хочется примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен, вроде не опасно если меры предосторожности соблюдать, так ради научного интереса
Реклама
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee писал(а):а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание?
Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить
Как удобнее, но с царской вони больше.
То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него,
Верен ли ход размышлений?
В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.
lee писал(а): А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:...
...примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен
Я не могу ответить на этот вопрос, это к производителям конденсаторов, что они туда положили. :dont_know:
Реклама
Аватара пользователя
Афган
Встал на лапы
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Чт апр 22, 2010 21:37:13
Откуда: Ростовская обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Афган »

Палладий не реагирует с солянкой, он реагирует с хлором. Чтоб получить хлор в солянке, нужно добавлять окислитель - кислород (в т.ч. и перекись), азотку, гипохлорит и т.д. Окислителя в солянку не надо бухать сразу много(чтоб потом не дышать лишними газами при выпаривании), добавлять надо по каплям, по мере прекращения реакции. В "царской водке" реакция идет веселее, т.к. азотка сильнейший окислитель, плюс она сама по себе реагирует с палладием.
В "болотной жиже" будет много чего: палладий, платина, медь(если хорошо не повыбирал выводы после обжига), остатки олова, свинец, серебро, в ц.в. даже титанат бария немного подтравливается.
lee, раствори свой порошок и дай отстояться раствору пару дней, потом аккуратно слей раствор с осадка, в растворе не должно быть мути. Потом можно сделать как советует Ruzik - цементация цинком или алюминием. Осадок обработай солянкой. В итоге получишь грязный палладий, но чище, чем был до этого. Этот порошок можно опять растворить, выпарить и пробовать делать на нем активатор, наверное, будет работать. Если хочешь получить чистый палладий, то делай через палладозамин. В этом процессе есть некоторые "тонкости", но ничего невозможного. В этой ветке этот процесс уже описывали, поищи. Если что будет непонятно, спрашивай, подскажем. Если все правильно сделаешь, конечно, потеряешь немного, зато получишь чистый палладий.
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

Ruzik писал(а):psychos
Что то ты затаился. :))
Да жив я, жив :)
То ли когти тупые, то ли лыжи не едут, начинал с 1.5мл солянки и 1.5 мл перекиси, сейчас уже в пробирке 10 мл(перекись подливаю), а кусочки как были в размерах так и остались.
ИзображениеИзображениеИзображение
Проверил, в солянке растворяю, не как в прошлый раз попробовал серебро в серке растворить...
раствор грел до 75*С как перекись прорабатывается, газовыделение прекращается, раствор больше не темнеет. кипятить ?



Почитал Афгана, азотки добавить? или поздно уже ? я полагаю что если в пробирке уже 10 мл жижи, то концентрация солянки уже где то 1:7
Аватара пользователя
Афган
Встал на лапы
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Чт апр 22, 2010 21:37:13
Откуда: Ростовская обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Афган »

psychos, ты кусок чистого палладия растворяешь? Если нет, то зачем эти мучения с перекисью? Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл.
Черезмерный нагрев ведет к быстрому разложению перекиси, держи температуру ниже, чтоб не было обильного газовыделения, иначе замучаешься перекись доливать. В идеале, там реакции должны идти вообще без пузырения.
P.S. Азотки добавить никогда не поздно, совсем немного. С ней можно греть сильнее, смело, градусов до 90, растворится очень быстро. Растворение будет идти с выделением водорода, по этому критерию можно будет судить, идет ли реакция или нет. Если пузыриться перестало, прикапай еще азотки.
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

чистый растворяю, по совету Рузика, дабы потом не очищать от азотки - решил без азотной кислоты растворить, но чую что всё таки придётся азотки капать, т.к. перекиси уже 10 мл влил..., и 2.5 мл солянки

перекись до воды разлагается ? может маленько выпарить ? или уж прикапать солянки азотки, как металл растворится, дальше выпаривать уже до порошка ?
Последний раз редактировалось psychos Вс дек 06, 2015 13:36:48, всего редактировалось 1 раз.
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

psychos
Афган писал(а): Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл
Ruzik писал(а):В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.
Я хотел это тогда еще сказать, но думал догадаешься. :dont_know:
Аватара пользователя
Афган
Встал на лапы
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Чт апр 22, 2010 21:37:13
Откуда: Ростовская обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Афган »

psychos, тут тебе самому решать, какой дорогой идти.
Вариант 1: Добавь немного концентрированной солянки и продолжай с перекисью. Как я говорил, не грей сильно( может градусов 40), по мере того, как реакция будет останавливаться, добавляй перекись по каплям. Раствор должен становиться темнее. Свои железки будешь растворять 1,5-2 дня.
Вариант 2: Добавь немного солянки и прибавь азотку. На твою емкость, буквально 3-5 капель. И ощути разницу! :) Если перестали выделяться бурые пары и пузыри, прикапай 3 капли азотки. Растворишь за час. Правда, при выпаривании, придется избавляться от азотки.
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

решил пока выпарить часть жижи, а то чую 50 мл ёмкости не хватит :).
Вопрос о потерях хлорида палладия при выпаривании: за счёт чего он теряется ? с парами кислот уносится ?
Аватара пользователя
mr_kot
Друг Кота
Сообщения: 4625
Зарегистрирован: Пт ноя 27, 2009 18:12:27
Откуда: Черкассы, UA
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение mr_kot »

А кто сказал, что при упаривании теряется?
Теряется часть палладия при восстановлении до металлического через палладозамин.
Изображение

В мире нет вредных веществ, в мире есть вредные количества © Д.И.Менделеев
Когда на форуме переходят на "Вы", в реальной жизни уже давно бьют морду © автор неизвестен.
Аватара пользователя
Афган
Встал на лапы
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Чт апр 22, 2010 21:37:13
Откуда: Ростовская обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Афган »

mr_kot писал(а):Теряется часть палладия при восстановлении до металлического через палладозамин
Этого тоже можно избежать, если восстанавливать палладий из палладозамина муравьиной кислотой.
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

Получил я драгоценный реактив!

В общем посчитал что утро ночи мудренее, оставил на мешалке(других нагревателей, которых к вытяжке можно поставить пока нет) греться на ночь, за 5 часов всё растворилось и высохло. Сейчас добавил несколько капель солянки, растворил хлорид, потом ещё столько же добавил солянки, поставил выпариваться.
ИзображениеИзображение
Далее я как понимаю надо ещё раз выпарить, опять солянки подлить, выпарить и уже к рецепту активатора приступать, без возни с подкисленной водой http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 6#p2563996 п.6-8, правильно ?

Изображение
Резина в шприцах съедается концентрированной азоткой!

UPD, Удивительно, солянка выпарилась за минут 30.
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

psychos
А палладий как все-таки растворил, в солянке плюс перекись или азотки добавил?

В любом случае достаточно выпаривать, п.6..8. не нужны.

Шприцы нужно брать не резиновые, а пластмассовые, пока новые хорошо работают. Б/у раза 2 начинают как бы "стрелять" - для кислот не используй... http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p2552763

По какому рецепту будешь делать активатор? Про концентрат омывателя понял что я написал? :)
UPD, Удивительно, солянка выпарилась за минут 30.
Правильный подход к делу - дает свои результаты. :))

lee
Как успехи? :)
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

Ruzik
Прикапал чуть азотки(где то 0.5 мл), остальное в шприце с резиной растворилось, шприц выбросил промыв водой. Размешал, поставил на ночь выпариваться, за 5 часов выпарилось, потом 2 раза выпарил добавляя 1.5 мл солянки и размешивая до полного растворения осадка.
далее по рецепту http://whoby.ru/page/pd_activator как делал:
В хлорид палладия(позже отпишусь по полному с фото и массами чего куда добавлял, т,к. сейчас не знаю сколько хлорида палладия получилось. Колбу вымою, взвесим сухую и чистую) добавил согласно рецепта 4. мл солянки, в 15гр хлорида олова - 9мл солянки, поставил на баню. Пока бегал искал колбы, засыпал Соль в воду, Олово растворилось при 75*С бани. далее в NaCl добавил 20 мл солянки. поставил размешиваться.
Покапал в палладий 9мл дист. воды, в олово 3 мл дист. воды. поставил дальше греться на баню.
ИзображениеИзображениеИзображение

upd:
пока писал первую часть - баня закипела, накрыл полотенцем, оставил открытую только нижнюю часть, на доске горячую баню поставил на пол на балкон остывать. температура на полу -2.
Изображение
Соль разведёную поставил в морозилку остывать, в морозилке температура -15.
Изображение
Как остынет до 0 -поставлю на балкон, туда же притащу мешалку и сниму процесс вливания палладия в олово.

Процесс начал снимать, на половине введения(на 10й минуте) сел аккумулятор, осталось ввезти 7.5 мл хлорида палладия.
раствор мешается, читаю https://www.radiokot.ru/forum/viewtopic ... 2#p1731572 (где savvey описывает IBM патент)
Продолжение следует.
Аватара пользователя
lee
Встал на лапы
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Сб ноя 07, 2015 23:59:44
Откуда: Новосибирск
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение lee »

Ruzik писал(а):lee
Как успехи? :)
Я к сожалению уехал на неделю из города, руки чешутся, пока читаю, ещё весы вот вот доехать должны уже полтора месяца идут

Как доделаю отпишусь
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

lee

Мы ждем, а пока.. :)
Последний раз редактировалось Ruzik Пн дек 07, 2015 08:02:21, всего редактировалось 1 раз.
Ответить

Вернуться в «Изготовление PCB»