Металлизация отверстий в домашних условиях

[tolya2004]

И так по просьбам трудящихся.
Промежуточные фото не делал, только начало и финал.
Нашел дома пластиковый контейнер на 6 литров, из подручных средств за часик сварганил ванну для гальваники. Аноды - листовая медь 0,8мм для чеканки.

Взял две платки, одну без меди (голый текстолит), одну двустороннюю. С двусторонней стравил медь до 4-6 мкм азоткой. Замерял микрометром. Насверлил отверстий от 5мм до 0,5мм.

Далее все как положено по порядку - обезжиривание, декапирование, предактивация, активация, ускоритель, химмедь. Фото не делал. Активаторы использовал на левой платке без меди - старый, духмесячный. На правой, двусторонней новый по рецепту IBM+Ruzik.
Дальше гальваника. Электролит оксалатный. Ванна в работе:

Блок питания от компа. Регулятор тока - совковый школьный реостат, у рыб забрал компрессор. Рыбы не пострадали. Ток постепенно повышал от 0,5А/дм.кв. до 1,5А.
Результат. Слева был когда то голый текстолит. Правая - двусторонний. Насело по микрометру около 25 мкм.

Левая ошкурена, правая не трогалась, только ополоснута в воде.
Ну и несколько крупный видов:

Все отверстия и торцы затянулись медью отлично. Медь не зеркало, но вполне приличная. Чем то похожа на поверхность после операции предтравления. Ногтем провести - блестит.

psychos, Просто этот способ мне попадался в литературе и как то понравился. Если не ошибаюсь то mial тоже так вроде рекомендовал. Но это не панацея. Главное результат. Стабилизаторы я ввожу по 0,01гр/л. Но в процессе экспериментов я понял что калий роданистый можно не вводить. На работоспособность раствора он особо не влияет. Может быть только на срок хранение действует. А вот ККС очень нужен. Мутнел у меня без него раствор при работе.

[psychos]

насколько я правильно понял, судя по рецептам на http://whoby.ru/page/himmedag
для второго рецепта что внизу на литр раствора нужно ввести 0,05гр ККС (наверное в пересчёта на количество купороса), и роданистого 0,0015гр... ?

Спойлер

первай
CuS04*5H2O (медный купорос) - 30 гр.
NiCL2*6H2O (хлористый никель) - 4 гр.
NaOH (гидроокись натрия, едкий натр) - 50 гр.
Na2CO3 (карбонат натрия, кальцинированная сода) - 20 гр.
Трилон Б - 85 гр.
K3[Fe(CN)6] (калий железосинеродистый, красная кровяная соль) - 0,1 гр.
KNCS (калий роданистый) - 0,003 гр.
Формалин 20 мл/л.
Дистиллированная вода - 1 л.
второй
CuS04*5H2O (медный купорос) - 15 гр.
NiCL2*6H2O (хлористый никель) - 2 гр.
NaOH (гидроокись натрия, едкий натр) - 15 гр.
Трилон Б - 30 гр.
K3[Fe(CN)6] (калий железосинеродистый, красная кровяная соль) - 0,01 гр. (разводим 1 гр. реактива в 100 мл. воды, затем берем шприцем 1 мл. этого раствора - это будет 0,01 гр.)
KNCS (калий роданистый) - 0,01 гр. (разводим 1 гр. реактива в 100 мл. воды, затем берем шприцем 1 мл. этого раствора - это будет 0,01 гр.)
Формалин 20 мл/л.
Дистиллированная вода - 1 л.

[tolya2004]

psychos, Я как раз в основном по второму рецепту и делаю. Ввожу либо по 0,01гр/л оба стабилизатора, либо только ККС в удвоенном количестве, т.е 0,02гр/л. Работает все прекрасно. Правда как долго хранится, не знаю. У меня больше 10 дней раствор не задерживался, уходил на эксперименты. Разводил по литру. По первому рецепту, вводил только ККС 0,05гр/л. Там в качестве второго стабилизатора - роданин. А родинистый калий и роданин разные вещи. Делал так же раствор с калием-натрием виннокислым. Работает тоже хорошо, но там один стабилизатор - тиосульфат натрия.

[mr_kot]

я так понимаю, что резистор должен быть с таким же сопротивлением как у ванны или там за счет стабилизации все равно?

В общем-то сопротивление может быть любым. Но чем меньше - тем лучше. Меньше будут потери мощности и соответственно - нагрев. А при нагреве параметры изменяются, что не есть хорошо. Думаю 0,05-0,1 Ома вполне достаточно. Можно шунт 10 А из китайского мультиметра использовать.

возможно ли поймать этот зубец на осциллографе?

Осциллограф покажет все.

[savvey]

2 mial

если плохой осадок на реверсе, то надо разбираться в причине - сначала смотреть параметры тока (правильная амплитуда и допустимая форма импульса)
а потом смотреть состав ванны и добавку.

дополнительная причина дефекта покрытия- накопление одновалентной меди в прикатодном слое (которая может диспропорционировать до порошка меди(грубо говоря, каталитически, как в растворах химммеднения), и в таком случае осадок портится)

это значит, что добавка работает плохо (в норме часть ее компонентов сдвигают потенциал на электродах, и вероятность образования одновалентной меди снижается)
и надо снижать общую концентрацию меди (и соответственно увеличивать содержание кислоты), и снижать плотности тока.

помучиться с реверсом стоит, металлизация тонких и глубоких отверстий уже требует реверс.

[Ruzik]

Серебро новое разводил ? тот кофе как я понимаю не работает... ?

Сегодня буду делать по новой и вспоминать как я это делал.

Спойлер

Хоть я и говорил что эпопея с активаторами закончена, но это с палладием. Про серебро я не говорил, прошу это учесть.. )

Чтобы было понятно о чем речь... Так как у psychos нет палладия, он по моей наводке повторил вот этот активатор на серебре..
http://whoby.ru/page/aktivagam
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 7#p1573157

И что то не совсем так у него получилось. Я позавчера тоже развел этот рецепт и попробовал, тоже рекреация нулевая..

Спойлер

Почему то раствор при смешивании нитрата серебра и KOH почернел. Предполагаю, что KOH был горячим и поэтому такой эффект.
В результате не получилось нужного соединения, которое нужно для активатора.
Сегодня повторю.

tolya2004
Может говорил (не помню уже). В электролите блеск есть? На вид приятные платки.

[tolya2004]

В электролите блеск есть?

100% зеркальной поверхности нет. С ванны вынимаешь, медь полуматовая. Я в электролит блескообразователи не добавлял. Нету у нас их. Хотя может и есть где то на производствах, но я не нашел. Пробовал сернокислый обычный с добавлением этиленглиголя и тиомочевины, блеск есть, но медь не ровно ложится, с наплывами. Развел оксалатный электролит. С ним мороки больше, но и результат лучше стал. У оксалатного большая разрешающая способность. И вид плат лучше. Розовенькие. Чуть нулевкой пройтись и блестят не хуже фольгированных. И главное все отверстия, даже 0,5 мм замеднились ровненько. Меньше сверл нету.

[Ruzik]

tolya2004
А оксалатный это какой?

Сернокислая медь (CuS04*5H2O) - 25
Щавелевокислый аммоний - 50
Щавелевая кислота - 10
Вода до 1 литра.
рН 3,5-4.5
Катодная плотность тока А/дм2... 1,0..2,0

Такой?

[tolya2004]

Ruzik,Он самый.

В процессе приготовления и приработки выпадает небольшой осадок оксалата меди. Вот с ним проблемы. Фильтруется тяжело. Приходится отстаиванием. А так замечательный электролит, мне понравился.

[mr_kot]

Хоть я и говорил что эпопея с активаторами закончена, но это с палладием. Про серебро я не говорил, прошу это учесть..

Ай-да маладца!
Уважаю таких людей.

[psychos]

Ruzik, только пришел с РАБоты, поем, и затестирую активатор, благо теперь есть химмедь, азотка 1:3, вечер, осталось достичь сытого желудка

mr_kot, да, таких как Ruzik в стране наверное по пальцам можно пересчитать...

[tolya2004]

psychos. Можно вопросик? Не в обиду. А с серебром активатор пытаете из-за отсутствия возможности добыть или заказать хлорид палладия, или из спортивного интереса? Если из-за невозможности добыть палладий, то на чем дело встало - нет палладосодержащих элементов или нет химикатов?

[psychos]

Если из-за невозможности добыть палладий, то на чем дело встало - нет палладосодержащих элементов или нет химикатов?

так сказать нет опыта в данной технологии, поэтому решил поиграться на относительно дешёвом сырье, как только его возможностей перестанет хватать, будем переключаться на более серьёзный палладий. С гипофосфитом наигрался... если так можно выразиться... результаты есть, но на малых отверстиях надоело чистить от шлама... при отверстиях от 1мм, вполне можно с ним работать без проблем.

[psychos]

наконец то завели мы с Ruzik'ом серебро и химмедь =)



Остались испытания гальваникой...

[dr_jenia]

То ли cu400 не хочет с реверсом работать,

не все добавки работают с реверсом
Я когда прикупил себе Cupracid TP, интересовался нужен ли реверс, сказали - противопоказан

[sa-ta]

наконец то завели мы с Ruzik'ом серебро и химмедь =)

и в чем была проблема ?

поверхность выглядит грубой...как в песке обваляли. так быть и должно?

[psychos]

пока не знаю, нужно делать гальванику, может оно и не мешает цели.

тут другой фишка вылезла, не знаю причину такого явления




Сделал такой тест(ускорил часть платы, часть осталась без ускорителя(10 мл солянки на 100 мл воды)), в химмеди(20 минут) начали затягиваться отверстия, причём, там где ускорялось, особенно в середине- затянулись сильней, но на этапе начала химмеднения наоборот через минуту в химмеди ускоренная часть замеднилась с проплешинами, а не ускоренная полностью стала черной.

это одна из непоняток... savvey, можешь что нибудь посоветовать ?
p.s.
по поводу крупной зернистости - навреное стабов каких добавить, т.к. при уже полностью плотно почерневшей плате газировка хорошая начинается..., химмедь такая http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 9#p1869079, раствор с которым я работаю соответствует изложенной рецептуре

[Ruzik]

savvey

В вдогонку вопросы:
1. Сенсибилизация в случае использования серебра. Сколько олова и кислоты на литр оптимально? Пишут что 5% раствор олова в 5% растворе соляной кислоты. Я так понимаю это 50 грамм олова и 50 грамм кислоты на 1 литр воды?

2. Ускоритель (после активации) оптимально что, солянка, серка, NaOH (может еще что) и сколько на литр?
После активации серебром, все таки остается пленочка, пальцем стирается (по крайней мере у меня так). Нужно как то ее смывать (ускорять). Адгезия иначе будет никакая.

3. После олова, может не промывать водой, в слабый аммиак до активации?

Я занимался серебром давно, уже все забыл. А ведь нашел тогда оптимальные процедуры. Бумажек, инструкций, видео, фото с какими то важными моментами не осталось, да и не делал похоже.

Сейчас с psychos параллельно оттачиваем это процесс, но не все так как хотелось (как было у меня год назад).

[savvey]

вот теперь я вижу, почему к серебру с недоверием относятся...

серебро в таких количествах мало совместимо с медью, и уж тут, безусловно, и электромиграция и куча всего еще будет.

почернела... думаю, эта часть платы была влажной и получился гальванический элемент (тут еще надо выяснить влажной от чего, но это не важно, медь окисляется до оксида, а серебро восстанавливается до металла- оба могут быть от бурого до черного цвета)

обычно контактное выделение серебра на меди, сопровождается образованием довольно крупных кристаллов серебра, слабо связанных между собой и медью, тут чуть получше, чем в кислой среде, но эта "песочность" мне не нравится определенно.

металлизация голого текстолита - еще годится способ, а с медью - увы, едва ли.

Спойлер

тут надо ждать когда у Ruzik появится изопропанол и время, чтобы допилить олово-спиртово-серебрянный активатор

[savvey]

savvey

В вдогонку вопросы:

1. да где-то так
2. то что вы называете ускоритель, на самом деле это промывка (в англ.яз. лит. rinsing), эта операция актуальна только для совмещенного активатора- она нужна, чтобы высвободить каталитически активные ядра из оболочки солей олова, эта операция не нужна и даже вредна после активирования последовательном с сенсибилизацией, так как там активные центры уже находятся на поверхности.
3. а вот после сенсибилизации промывка нужна, чтобы отмыть лишнее олово.