Как и обещал, выкладываю "для обобщения" еще 2 рецепта активаторов. Также добавил в это сообщение приготовление активатора по IBM патенту (3 рецепт) взятый из этого сообщения viewtopic.php?p=1842926#p1842926. Сделал это для того, чтобы все 3 рецепта были в одном месте. Поместил все порядки приготовления под спойлер, чтобы не нагружать страницу форума. Была поставлена задача, проверить повторяемость данных рецептов, что и было проверено.
Итак..
1. Переделанный активатор от 9 февраля 2013, на 0,5 литра (переделывал 20 ноября 2013). viewtopic.php?p=1573370#p1573370СпойлерРецептура на 0,5 литра.
1. PdCL2 -0,1 гр. + 1,5 мл. HCL t=100 град. 5 мин. + 1,5 мл H2O t=100 град. 5 мин. 2. SnCL2 -15 гр. + 3 мл. HCL t=100 град. 5 мин.+ 6 мл. H2O t=100 град. 5 мин. 3. Охлаждение до 6..8 градусов. 4. Смешивание холодными PdCL2 + 2,5 мл. SnCL2, 5 минут. Нагрев на бане до 100 градусов в течении 20 минут, затем кипячение при 100 градусах в течении 25 минут. 5. Даем остыть до 20..25 градусов. 6. Смешивание полученного концентрата с раствором:
NaCL -110 гр. HCL -11 мл. H2O - до 480 мл.
7. В конце добавляем в готовый активатор остаток SnCL2
Берем 0,1 грамма хлорида палладия и 15 грамм хлорида олова.
Растворяем их в соляной кислоте, палладий в 1,5 мл, олово в 3 мл.
Нагреваем на бане до 100 градусов, держим до полного растворения хлорида олова (до полной прозрачности раствора).
Затем добавляем туда воды, 1,5 мл. в палладий и 6 мл. в олово. Греем на бане при 100 градусах 5 минут.
Даем отстояться растворам в течении 1 часа при комнатной температуре и потом остужаем оба раствора до 6..8 градусов в морозилке. Как только растворы остыли, берем 2,5 мл. раствора хлорида олова и смешиваем вливаем его в палладий. Олово вливаем медленно, постоянно помешивая раствор (вливание длилось 3 минуты, по каплям).
После смешивания, раствор сначала потемнел, потом по синел, потом позеленел. перемешивать нужно постоянно, с момента перемешивания и делиться этот процесс должен 10 минут (как минимум).
Ставим концентрат в холодную баню, ставим на самый маленький огонь и греем до кипения в течении 20 минут. Как вода закипит, то держим на бане еще 25 минут. Затем снимаем с бани и остужаем естественным образом до комнатной температуры.
Тест на кафель остывшего концентрата.
Готовим соляной раствор. Берем 110 грамм NaCl, заливаем водой до 480 мл., перемешиваем. Добавляем 11 мл. соляной кислоты, перемешиваем. Температура раствора 20..25 градусов.
Смешиваем концентрат с соляным раствором при температуре обоих растворов 20..25 градусов, путем вливания соляного раствора в концентрат. Добавляем остаток хлорида олова и хорошо перемешиваем. Активатор готов.
Тест на кафель готового активатора.
Цвет готового активатора темно коричневый, не прозрачный (на просвет можно посмотреть только тонкий слой активатора).
1. PdCl2 (0,1 гр.) + HCl (1 мл.) 2. SnCl2 (5р.) + HCl (7,5 мл.) 3. Смешать горячими 45 °С путем вливания олова в палладий. 4. Прогреть, перемешивая 2-3 часа при 45°С. 5. 110 грамм NaCl, залить водой до 470 мл, растворить. Добавить HCl (20 мл.) 6. Смешать концентрат пункт 4 палладий-олово с раствором пункт 5. 7. Прокипятить при 100 градусах на водяной бане в течении 30 минут. 8. Оставить остывать на бане в течении 2 часов до 50 градусов. 9. Перелить активатор в емкость, готово.
Берем 0,1 грамм хлорида палладия и 5 грамм хлорида олова. Растворяем их в соляной кислоте, 1 мл. для палладия и 7,5 мл. для олова.
Ставим на баню и держим до полного растворения хлорида олова )до прозрачности). Остужаем естественным образом до комнатной температуры и выдерживаем оба раствора в течении 1 часа.
Прошел 1 час, растворы и настоялись остыли до 20...25 градусов. Ставим их на баню 20 градусов. Включаем на маленький огонь и даем нагреться воде до 45..50 градусов. Нагрев должен до заданной температуры должен длиться 10 минут (как минимум). Как только нагрелось, быстро!!! вливаем хлорид олова в хлорид палладия и хорошо перемешиваем. Прогреваем концентрат в течении часов, температура воды 45..50 градусов. Можно прогревать на медленном огне, только постоянно следить за температурой воды, вкл/откл газ (я грел на плитке с термопарой). Во время прогрева, раствор перемешиваем 1 раз в 5 минут. Самое главное в этом процессе, не перегреть выше 60 градусов, иначе начнет образовываться комплекс.
Готовим соляной раствор, берем 110 грамм NaCl, заливаем его водой до 470 мл., добавляем 20 мл соляной кислоты и хорошо все перемешиваем.
Прошло 2 часа, снимаем концентрат с бани, даем ему естественным образом остыть до 20..25 градусов (примерно 20..30 минут). Смешиваем оба раствора, путем вливания соляного раствора в концентрат олово/палладий. Температура при смешивании обоих растворов 20...25 градусов. Если все было сделано правильно, то раствор должен принять зеленоватый оттенок.
Ставим этот зеленый раствор в холодную (20 градусов) баню, включаем газ. Добиваемся такого горения газа, чтобы вода закипела не ранее чем через 30 минут. Как вода закипит, то держим раствор на бане еще 30 минут (при 100 градусах).
Снимаем с бани, остужаем естественным образом до комнатной температуры. Цвет раствора темно коричневый.
Тест на кафель.
Тест на текстолите.
Подписал, поставил дату и убрал в темное место. 3. Переделанный активатор по IBM патенту, на 0,5 литра (переделывал 22 ноября 2013). viewtopic.php?p=1731572#p1731572 (ссылка на патент и порядок). viewtopic.php?p=1731883#p1731883 (не удачная проба).СпойлерРецептура на 1 литр:
1. SnCl2 - 30 гр. + HCL 18 мл. + 5 мл. H20 2. PdCl2 - 0,5 гр. + HCL 8 мл. + 18 мл. H20 3. NaCl - 220 гр.+ вода до 930 мл. + HCL 40 мл. 4. Полиэтиленгликоль (ПЭГ) - 1 гр.
ПЭГ я так и не нашел, делал без него и пересчитал на 0,5 литра активатора (потом найду, добавлю в активатор, результат обязательно в тему).
Рецептура на 0,5 литра:
1. SnCl2 - 15 гр. + HCL 9 мл. + 3 мл. H20 2. PdCl2 - 0,2 гр. + HCL 4 мл. + 9 мл. H20 3. NaCl - 110 гр.+ вода до 470 мл. + HCL 20 мл. 4.Полиэтиленгликоль (ПЭГ) - 0,5 гр.
1. Взвесил 0,2 грамм хлорида палладия и 15 грамм хлорида олова. Растворил их солянкой, 9 мл. для олова, 4 мл. для палладия. Хорошо перемешал (для каждого раствора, отдельная палочка мешалка).
2. Поставил на баню, довел до кипения. Как только хлорид олова стал прозрачным, снял с бани и добавил воды, 3 мл. в олово и 9 мл. в палладий. Хорошо перемешал (для каждого раствора, отдельная палочка мешалка).
3. Поставил на баню и прогрел 5 минут при 100 градусах. Также на фотке вид раствора хлорида олова (прозрачный).
4. Снял с бани и дал отстояться растворам в течении 1 часа при комнатной температуре.
5. После 1 часа выдержки при комнатной температуре, охладил растворы до 5 градусов (время в морозилке примерно 20 минут).
6. Набрал раствор хлорида палладия в шприц и по каплям стал приливать его к ледяному раствору хлорида олова, постоянно перемешивая путем встряхивания раствора. В процессе прибавления раствор был коричневым, как только палладий кончился в шприце, то раствор в бутылке стал чернеть, затем синеть, зеленеть и по мере нагревания до комнатной температуры, раствор стал набирать коричневый оттенок. Процесс смешивания длился около 3 минут. Бултыхал ровно 10 минут (с момента начала перемешивания), при 20 градусах раствора, цвет концентрата стал насыщенно коричневым.
7. Важный этап, не игнорировать!! Наливаем в баню холодную воду (20 градусов). Зажигаем огонь на минимум (тут потом в процессе нагрева регулируем пламя, чтобы раньше не закипело или не грелось слишком долго), ставим туда емкость с концентратом. Прирост температуры должен быть 1 градус в минуту, то есть нагреться до 100 градусов должно 100 - 20 = 80 минут.
8. Прошло 40 минут, температура воды 60 градусов. Прошло 80 минут, вода закипела. С этого момента держим концентрат на кипятке 15..20 минут. Раствор концентрата в процессе нагревания и кипячения нужно постоянно помешивать (1 раз в 5 минут при нагревании и 1 раз в минуту при кипячении). Снимаем с бани и даем естественным образом остынуть до 20 градусов (важно). Здесь же, на этом этапе, нужно добавить ПЭГ в остывший концентрат (не порошок, а раствор этого вещества) из расчета 1 грамм вещества на 5 мл воды. Но у меня его нет, поэтому дальше без него.
9. Тест остывшего концентрата на кафель,
9. Готовим второй раствор, для этого взвешиваем 110 грамм NaCl, растворяем его водой до 470 мл. Добавляем туда 20 мл. HCL, хорошо перемешиваем и ставим в морозилку. Остыть должно до 5 градусов.
10. Смешиваем растворы, концентрат олово/палладий 20 градусов, соленный раствор 5 градусов. Вливаем раствор соли в раствор концентрата палладий/олово, хорошо перемешиваем. Цвет раствора получился темно коричневый, не прозрачный (просвечивается только тонкий слой).
11. Тест на кафель готового активатора, еле смыл пемолюксом.
12. Хим. медь, платки после активации потемнели в хим. меди за 10 сек. (третье фото). Активирующие свойства у активатора, очень сильные (если судить по предыдущим активаторам, то в 2 раза быстрей по скорости реагирования в хим. меди это точно).
13. Ну и как всегда, подписал для истории.
Заключение. СпойлерСкорей всего эпопея с этим раствором (с активатором) будет закончена с моей стороны, так как за 1,5 года я все таки нашел что то оптимальное и рабочее.
Да, IBM по впечатлению лучше, но в нем хлорида палладия больше. Хотя не факт что из за этого. Вот активатор от 10 февраля 2013 viewtopic.php?p=1826324#p1826324
Ruzik писал(а):
Под ванной нашел еще активатор от 10 февраля с 0,5 гр. хлорида палладия на 1 литр (посмотрел в теме, нету, наверно посчитал не нужным ).
Тест на кафель, хим. медь.
Результат, на торцах есть проплешины.
Если судить по тесту на кафель, то IBM рецепт оставляет более видимый след, содержание хлорида палладия такое же. Фотки теста на кафель, для сравнения готовых активаторов. Слева IBM, справа от 10 февраля..
Последний раз редактировалось Ruzik Вс ноя 24, 2013 16:42:36, всего редактировалось 4 раз(а).
mial, я почему уточнил: ядро прожектора-LEDкристалл, его площадь сколько? пару квадратных см, площадь платы сколько ? допустим 150см2, как будет равномерной засветка ? получается деформация рисунка.... И второй вопрос:рперными метками пользуешься, нет ? давно заметил на платах у тебя паяльная маска постоянно съезжает, а на последней большой плате и рисунок дорожек относитльно центра... и краёв платы, поэтому и уточнил. а про реперные метки - я в диптрейсе такого найти не могу... там есть только технологические отверстия
mial, я почему уточнил: ядро прожектора-LEDкристалл, его площадь сколько? пару квадратных см, площадь платы сколько ? допустим 150см2, как будет равномерной засветка ? получается деформация рисунка
Кристалл где то 1смх2см. Угол свечения 120 градусов, плюс стоит алюминиевый отражатель, с какого перепугу должен искажаться рисунок. С расстояния 150 мм захватывает площадь А4, понятно что по краям интенсивность меньше. Но я максимум делал плату 150х200, хватает вполне.
mial писал(а):
реперными метками пользуешься, нет ? давно заметил на платах у тебя паяльная маска постоянно съезжает, а на последней большой плате и рисунок дорожек относительно центра... и краёв платы, поэтому и уточнил.
Реперными метками пользуюсь только в случае использования металлорезиста и если делаю шелк. Сам рисунок совмещаю по отверстиям, причем стараюсь совместить так что бы все отверстия были надежно закрыты тентами. Поэтому иногда приходится искать компромисс. Маску совмещаю так же, смещение рисунка на последней плате в пределах допуска. Редко когда получается все идеально, да я честно говоря и не стремлюсь к идеалу, для меня твердое хорошо, и что бы всегда. В самом ДипТресе реперов нет. Ставлю на технологических полях отверстия, сверлю их на плате. При печати так же вывожу, если печатаю шелк, то в слое шелка делаю сплошную заливку по этому отверстию. На шаблоне получается открытое отверстие. Да, на самой плате отверстия под штифты сверлю всегда, позиционирую по ним плату когда обрезаю контур.
тоесть ширина дорожек останется той же что и на фотошаблоне, но вот удалённость от центра платы... - такой эе касяк и у лазерного принтера. сверлишь - одно, а фотошаблон левый. причём без разницы бумага, плёнка... просто отпечаток диформируется равноудалённо от центра платы... но вот если печатать шаблон на лазернике и светить твоим прожектором, то данный эффект можно нивелировать.
mial писал(а):
Да, на самой плате отверстия под штифты сверлю всегда, позиционирую по ним плату когда обрезаю контур.
вот про штифты ещё хотел спросить.. то есть у тебя скажем стандартный размер платы, штифты всегда на станине, 1) штифты снимаешь, примерно позиционируешь плату на станине 2) зажимаешь, сверлишь отв. под штифты 3) ставишь штифты, зажимаешь и сверлишь основное поле, так ? потом как все маски нанесены, опять на штифты и обрезаешь контур, правильно? Кстати как скормить матчу гербер контура платы ?
то есть у тебя скажем стандартный размер платы, штифты всегда на станине,
Нет, размер всегда разный. Штифтов фиксированных тоже нет.
psychos писал(а):
1) штифты снимаешь, примерно позиционируешь плату на станине 2) зажимаешь, сверлишь отв. под штифты
Плата на жертвенном столе из фанеры закреплена саморезами, сверлю всю плату, в том числе и отверстия под штифты.
psychos писал(а):
3) ставишь штифты, зажимаешь и сверлишь основное поле, так ? потом как все маски нанесены, опять на штифты и обрезаешь контур, правильно?
Делаю плату, когда дело доходит до обрезки по контуру, сверлю в жертвенном столе отверстия под штифты, вставляю их, на них плату, обрезаю контур. Так как станок не выключался между этими операциями, система координат одна, получается обрезать контур с очень высокой точностью, не опасаясь нечаянно запороть уже готовую плату. По поводу рисунка. Я не думаю что у трубчатых ламп УФ расходится как то по другому. Проблема боковой засветки есть у всех источников. Влияние на конечный результат оказывает и расстояние, и отражатель позади ламп. Вот Vlad465 писал, что пока он не убрал фольгу за лампами ему не удалось получить хороший результат по боковой засветки. С 5 мм светодиодами немного проще. У них угол УФ пучка 20-30 градусов всего. Что позволяет достаточно близко располагать источник к плате и шаблону. Главное что бы перекрывалось пятно с соседними светодиодами. Была у меня и такая засветка, результаты с ней вполне достойные. Но мне не хватило площади. А наращивать я не стал, решил попробовать одиночный мощный светодиод. Вообщем консенсус еще не найден
tvmaster1975 писал(а):
DipTrace -> экспорт контуров в .dxf -> ArtCam -> G-коды -> Mach3. Кроме контуров можно в один файл включить фрезеровку.
Все так же, только на последнем этапе AlphaCam. Раньше просто очень много приходилось делать в нем по работе, теперь вот и дома использую, привык
Добавил в активатор по IBM патенту "Концентрат омывателя автомобильных окон". Естественно, перед тем как добавить, взял немного активатора и добавил туда чуть чуть этого средства. Добавил для проверки на предмет совместимости, ни чего не отсекнулось.
Далее разделил активатор на 2 половины и добавил в одну из них пол таблетки этого средства (кинул сухую, растворялась правда долго, нужно было растолочь ее).
Тест на текстолите. Разрезал ножницами, потом срезы ни чем не обрабатывал (только так можно понять потом, лучше или также смачивает поверхность активатор с ПАВ).
а что это? это ведь не пэг, там какая-то смесь... нужно чтобы пав никак не реагировало с компонентами активатора, ни изменяло заряд мицелл и не реагировало с оловом 2+. реагировать оно может и не сразу, а постепенно (карбонат и лимонная будут реагировать точно, это без учета того, что там еще что-то есть).
действительно, смачиваемость имеет значение
но нужно "правильный смачиватель" - пэг и, как возможный вариант, спирты (и, как вариант спиртов - полностью спиртовой раствор (в спиртовой раствор олова прикапать при перемешивании водный палладия)-будет идеальная смачиваемость, но остается вопрос, который можно только практикой выяснить- долго ли проживет)
карбонат уйдет, но далеко не сразу, а постепенно... и только из открытой бутылки. конечно, может это... и лимонная, никак не отразится на свойствах, и все будет работать хорошо, но "понудеть и пустить панику" необходимо, в виду "игры с неизвестными"...
Последний раз редактировалось savvey Пн ноя 25, 2013 16:23:53, всего редактировалось 1 раз.
Сейчас этот форум просматривают: RUNA, ВячеславX и гости: 11
Вы не можете начинать темы Вы не можете отвечать на сообщения Вы не можете редактировать свои сообщения Вы не можете удалять свои сообщения Вы не можете добавлять вложения
Вход
Регистрация
Правила
FAQ
Поиск
).
