Пошевелить нужно тему немного.

В общем путем проб и ошибок извлек чистый хлорид из не работавшего активатора. Так как солянки практически нет, то делал на минимальном количестве раствора, что бы показать как это делается, может все таки кому пригодится.

Ту губку, что получилась не стал растворять соляной кислотой, из за двух причин, солянки нет, и этот процесс растворения очень долгий, но метод рабочий, по нему тоже можно сделать.

Итак, кинул в активатор алюминий, примерно через час бурления и газовыделения раствор обесцветился и получилось вот такая оловянно-палладиевая губка. Аккуратно изымаем ее из раствора, здесь нужно стараться не мять ее, так как ее нужно промыть, а смятая не промоется. Наливаем в стакан слабый раствор солянки и кидаем в нее губку, солянка вымоет остатки солей алюминия. Затем кидаем эту губку в дистиллированную воду и промываем в ней.




Далее кидаем эту губку в азотку разбавленную 1:1, также нужно выбрать термо-устойчивую емкость (тепла выделяется много) и размеров в 3..4 раза больше чем раствор, так как идет обильное газовыделение, а в конце пузырение раствора, что бы не выкипело (как с волшебного горшочка ). Процесс займет 30.. 60 минут. Будет также выделяться коричневый дым, делать нужно на улице или с вытяжкой. Когда реакция закончится, доливаем дистиллированной воды раза в 4..5 больше, чем было разбавленной азотки. Отстаиваем и в результате получаем вот такой раствор. Олово в осадке, палладий растворен в азотке. Далее нужно отделить от осадка раствор и работать с ним дальше. Осадок тоже промыть слабым раствором азотки, и этот раствор тоже долить к основному.



Так как у меня мало солянки, то для дальнейшего процесса, использовано маленькое количество получившегося раствора -что бы показать ход дальнейших операций. Естественно все это делать нужно со всем раствором сразу.

Разбавляем раствор таким же количеством дистиллированной воды (это нужно для того, что бы снизить концентрацию азотки). Доливаем в раствор солянки из расчета 50 мл на 1 литр раствора (цифры примерные, возможно соляной кислоты и 20 мл хватит).



Кидаем туда алюминий, лучше электротехнический из любых проводов. Пошел процесс восстановления палладия и растворения алюминия в раствор. Если процесс пошел бурно, то доливаем воды, тут торопится не нужно, если слабо, то доливаем немножко солянки. В общем процесс выделения газа должен быть как в стакане с шампанским.



Дальше фотки данного этапа не сделал (увлекся ). Как только раствор обесцветился, ждем еще минут 10, извлекаем алюминий из раствора (кисточкой с него смываем осадок, если есть), на дне и в самом растворе плавает палладиевая чернь, ждем когда отстоится и аккуратно сливаем раствор (он не нужен) следя за тем, что бы чернь осталась в емкости, добавляем туда слабый раствор солянки 10:1 для промывки от солей алюминия. Далее также аккуратно сливаем ее и добавляем дисциплинированной воды (чем больше тем лучше). Затем опять удаляем воду всеми доступными способами, я делал шприцем (полностью до дна выкачал через ватку,), в общем как угодно, главное чтобы чернь осталась в емкости.



Как все сделали, добавляем в емкость с чернью царскую водку. Можно не греть, все раствориться. Теперь осталось упарить всю кислоту до сиропа или порошка, и потом опять прилить чуть чуть солянки и выпарить (можно не выпаривать, так как известно сколько палладия изначально было в не работающем активаторе, и замесить новый, но скорей всего на меньший объем воды, так как немного хлорида палладия потеряли в олове). В результате получится более менее чистый хлорид палладия.



После реакции губки с азоткой, в осадок выпал нитрат олова, что с ним делать решайте сами.

A чем растворить олово с обожженных КМ?

vlad465
Я так понимаю все таки конденсаторы еще не извелись.

Соляной кислотой, лучше не греть, долго но надежней. Потом это раствор с солянкой не выкидывать, а в отдельную баночку, да и все в эту баночку сливать (все промывки, остатки и тп), потом может набраться прилично и извлечь оттуда палладий, как я это делал с активатором (предыдущий мой пост).

Ребят, кто делает или будет делать по палладиевому или золотому методу активаторы, пишите потом результаты, интересно же.

Ну конденсаторы пока еще не у всех извелись.
Другой вопрос, что палладий мне пока не нужен (mail поделился готовыми активатором и химмедью, может хватит надолго, не планирую делать большое количество плат, только для себя, а это немного, больше интересны технологии), но чисто практически, на будующее, технология интересна.
И поэтому интересует как очистить кондеры от припоя не затрагивая палладий, и желательно экономя дефицитную солянку.
А вообще мне сейчас больше интересно уже не активация, а покрытие проводников золотом (наверно лучше по никелю), это тоже полезно, есть необходимость делать надежные площадки для механического контакта например с контактами дисплея, химолово не настолько надежно, может окислиться.
Попытка извлечь серебро из сплава с медью пока не увенчалась успехом , поэтому с более благородными металлами пока повременю.
Кстати, может кто и подскажет что делать с серебром.
Был сплав, растворил в азотке, затем добавил NaCl и выпал осадок серебра.
Вместо декантации промыл осадок через фильтр , в результате большую часть хлористого серебра очень трудно от фильтра отскоблить.
Осадок был белый, на свету чернел.
Посему решил часть бумажного фильтра с осадком и остальной осадок снова преобразовать в металл, снова растворить в азотке и т.д., тем самым очистив металл от фильтра.
Тщательно промытый осадок без следав хлора залил 10% солянкой и опустил туда алюминиевый радиатор (не дюраль, нормальный люминь по виду и свойствам )
Люминевая пластинка испускала пузыри половину суток, в результате растворилась где-то на треть,потом реакция прекратилась.
Получился осадок серого цвета, но явно не тяжелого металла, после взбалтывания долго не осаждался на дно.
Тщательно промыв этот осадок налил в него снова азотки, буквально несколько секунд шел коричневатый дымок (наверно в осадке все-таки присутствовало немного металла), и сразу реакция прекратилась.
По другому рецепту опустил в это все медную проволоку, она стала покрываться губчатым налетом такого же серого цвета как и осадок, который падал на дно.
В результате растворения примерно такого же количества меди как и в исходном слитке ничего не изменилось - осадок такой же серый как и был после солянки, азотка в растворе присутствует (при добавлении меди она растворяется), но при отсутствии меди наверно должно растворяться и металлическое серебро, если оно получилось, но ничего не происходит.
В чем может быть проблема?

А вот когда будет нужен, то его придется делать, лучше запастись и не думать.
Солянкой.
Фильтруем через бумажный фильтр, потом фильтр заливаем ацетоном и сжигаем, все что осталось (зола вместе с серебром) можно растворить в азотной кислоте и профильтровать от золы. Затем разбавить чуть чуть водой и долить солянки, осадок еще раз профильтровать и операцию с сжиганием фильтра повторить.

Далее отлить чуть чуть раствора серебра с азоткой и при капать нашатыря, выпадет осадок, если есть медь, то раствор будет синим. Осадок отделить, промыть, профильтровать, сжечь и опять в азотку (чуть чуть нужно взять для того, что я не полностью уверен, что так получится).

Греть можно -Pd в солянке не растворится ну никак!
Следовательно сбор отходов на данном этапе не имеет смысла.
Только перед дроблением и растворением в азотке тщательно промыть водой- дабы не образовалась царская водка,которая вместе c Pd начнёт при нагревании растворять и Pt.

фотки попозжа сделаю... фильтрую отстаиванием .... данный фильтр пока не вскрывал, но после того как вся фильтросистема поломалась решил промыть фильтр "в обратку", вылилась чёрная жижа-значит фракции он фильтрует.... это так сказать второй осадок, т.к. больше не гальванил скоро буду... ванну могу показать, фотка где то тут лежит... фильтрующей системы пока как таковой нет... так сказать гальваню... до тех пор пока...

viewtopic.php?p=1305210#p1305210 тут фотки

psychos
Меня как бы не сама ванна интересует (это понятно - обычная емкость), а конструкторское решение всего остального, так как сам еще ее буду только делать и нужно от чего то стрелять.

Палладий растворяется в солянке в присутствии перекиси водорода, это так для сведения, вдруг кому пригодится.

кондеры.

в таких что то есть ?

sa-ta
Не, нету.

Бросил в солянку, выпал сероватый осадок, это что?
Если олово, то не очень хорошо, потому что в растворе еще плавают ошметки некоторых отвалившихся наружных обкладок.

vlad465
Олово не должно выпасть в осадок в солянке. В любом случае, можно все это промыть и отфильтровать в месте с обкладками.

А что тогда выпало в осадок?
Как я представлял, должен был получится раствор хлористого олова.

Свинец. Олово в растворе.

Серебро.

Судя по количесту осадка наверно так и есть.
А вот чем по-простому растворить свинец, чтобы выловить ошметки палладия.
В азотке растворится и палладий, или только в горячей?

Попробуй взять немного этого раствора с осадком (шприцем), и капни туда азотки, если осадок растворится, то добавить в тот раствор слабой холодной азотки, как раствориться осадок, сразу слить, не ждать. А вообще когда палладий начнет растворятся, то цвет сразу станет желтеть.

Что за сплав? Не было ли осадка после растворения в азотке ?
Если был осадок- отфильтровать.
После добавления соли раствор надо подогреть- можно до кипения -тогда хлорид серебра осядет более плотным.
Промыть декантацией несколько раз. Прилить аккумуляторный электролит и добавить цинк.
Через 4-6 часов полученный осадок тщательно промыть водой . Получите порошок серебра.
Цинк желательно поместить в мешочек из стеклоткани.

Да нет там палладия в этих ошмётках. Выбросьте. Он внутри керамики . Слоями- если разломите Км ,то увидите сами.
Просто тщательно промойте водой ,разотрите в порошок и в горячую азотку.
Поиск в Ошметках может привести к загрязнению искомого продукта!! Если ну очень хочется- отделите этот мусор и работайте с ним отдельно!