А я думаю что все хорошо будет.

smacorp, а Вы знаете процентное содержание примесей в вашем веществе с палладием? Мне просто интересно. Я в химии конечно не очень силен, но думаю в любом случае примеси будут. Вопрос в количестве и содержании. А также насколько они влияют на процесс активации диэлектрика и срок жизни активатора. В предлагаемом веществе есть примеси железа и серы. Порядка 10%. как они будут влиять на срок жизни и качество активации? Может они вообще при приготовлении раствора выпадут в осадок?

Добавлено after 4 minutes 45 seconds:
Например здесь https://silversalt.shop/product/hlorid-palladiya/ приготовлен по ТУ 20.13.31-003-52891801-2021. А я, например не знаю какое количество примесей и каких допускается в веществе по этим ТУ?А если Вы сами из катализаторов извлекаете палладий? там вообще непонятно какие примеси и в каком количестве будут.

Знаю. Моё вещество импортное и в документации к нему указано - "Palladium (II) Chloride (PdCl2) - Lab Quality (99.9%)". И значит палладия в нём ~60%, а хлора ~40%.

smacorp, я все-таки решил попробовать. За те деньги, которые за него просят, можно и проэксперементировать. Если быстро помрет - не жалко. Но будет опытным путем проверено влияние железа и серы на качество и живучесть раствора. Во!

RomeoVar, кто же Вам может запретить. Могут только предостеречь, что я и пытался сделать.

Дело ведь не только в живучести раствора. Процесс металлизации хитёр и непрост, получается всё хорошо далеко не у всех. Когда проходишь этот путь впервые, в голове каша, ум в раскоряку и при появлении проблем часто не только сам, но и окружающие не знают причину неудач. Вот и может получиться, что будет потеряно время и деньги пока Вы поймёте, что причина в примесях.

Экспериментировать хорошо, когда процесс туда-сюда уже отлажен и хочется его удешевить или просто попробовать что-то иное. В противном случае эксперименты могут привести к отсутствию положительного результата, опусканию рук и формированию мнения "да херня это всё, проще заказать у китайцев".

Сделал раствор активатора на основе гипофосфита кальция по рецепту evsi http://we.easyelectronics.ru/HomeTech/m ... atora.html
И все бы было хорошо, но раствор получился излишне мыльным. После купания в нем на поверхности платы образовываются клочки пены, под которыми после высыхания формируются очень неравномерные участки активатора.
Ищу ответы на два волнующих меня вопроса:
1. Как же так вышло?:-)
2. Чего бы такого сделать с раствором, чтобы он так сильно не пенился, но не потерял основную свою функцию?

Жидкое мыло было приобретено в Магните под маркой "AURA Жидкое мыло с антибактериальным эффектом". Состав, указанный на упаковке:
Aqua, Sodium Laureth Sulfate, Sodium Chloride, Cocamide DEA,Экстракт ромашки, Methylchloroisothiazolinone, Methyliazolinone, Citric Acid, Parfum, Benzyl Salicilate, CI 14720, CI 19140

В рецепте указано добавить 5-6 мл мыла, я добавлял 5 (шприцом).

Stout69, привет.
Мыло там не нужно, я как пластификатор добавляю динатрийфосфат, для стандартного раствора порядка 3г\л
Фторид аммиония очень ядовит, использовать не рекомендую...
Кстати добавлять гипофосфит вконце не обязательно, утверждение что он нужен для избытка ионов гипофосфита - ошибочно, он просто дает центры кристаллизации как и фторид аммония, но можно использовать и другие вещества для образования центров кристаллизации и в гораздо меньших колличестах, что дает меньшее загрязнение раствора.
ссылка на патент- https://drive.google.com/file/d/1O5ZAHC ... sp=sharing
картинки что то прикрепить не получилось.

Добрый день форумчане.
Осваиваю металлизацию печатных плат.
В процессе появились дефекты, причин возникновения которых, я пока найти не смог. Может кто подскажет. Т.к. устал "портить" материал.
Вкратце:
После всех опытов собрал ванну с мешалкой, аэрацией, и фильтром (хим насос + колба с фильтром для воды, полипропиленовое волокно вроде, или что-то такое).
Важно: заборная труба фильтра установлена внизу ванны ближе к 1-му аноду, обратка - вверху, ближе к 2-му аноду. То-есть циркуляция фактически круговая- снизу забираем , сверху отдаем. Электроды АМФ. Ванна небольшая на 13 литров примерно. Электролит для ЦКН-74 (CuSO4*5H20 - 150 гр./л., H2SO4 плотность 1,84 гр./см3 - 80 гр./л.,NaCL - 0,09 гр./л.Добавка ЦКН-74 - 5-7 мл./л.Вода до 1 литра.)
После того, как все собрал первым делом фильтранул раствор и попробовал гальванику с включенной фильтрацией. Напор у фильтра был - будь здоров. Думаю литров 40 в минуту точно прокачивал (при 13 литровой ванне).
Еще важное замечание. Для электролита с ЦКН-74 ток по документации 3 А/дм2. Вот при таком токе всю гальванику и делал. Блок питания импульсный!
В итоге заготовка получилась такой как на первом фото.
Посоветовался с гуру, совместно пришли к выводу что скорее всего из-за сильного потока от фильтрации насыщенный раствор сильнее оседал по краям и создавал завихрения.
Убрал фильтрацию во время гальваники, но перед гальваникой часок раствор пофильтровал (чтобы был чище)
Сделал гальванику - получилось как на фото 2. Причем делал и без фильтрации и без барботажа. Результат впечатлил почти до обморока. Теперь блестящие "дороги" только там, где были отверстия. Остальная часть платы матовая, да плюс еще места с матовым покрытием существенно толще чем блестящие.
Опять после консультации с гуру решили что отфильтровался блеск.
Следующим этапом взял заготовку, без отверстий. Подготовил (зачистил, обезжирил). Еще раз профильтровал раствор в течении 30 минут и поставил на приработку (как после чистки) 0,2 А/дм2 на 2 часа. По истечении времени вынул заготовку. Покрытие ровное, матовое (как без блеска). Фото 4
Добавил блеск по рецепту и еще один час 1А/дм2. Результат - фото 6. БЛеск отличный, до зеркальности. Без дорог. Все делал с качалкой и барботажем.

После этого сделал тестовую платку, небольшого размера, с отверстиями. Тоже все замечательно получилось. Отверстия отлично металлизировались, плата гладкая.
НО!!!
По нижнему краю (который смотрит на дно) появились по углам зерна красноватого цвета. Рукой снимаются легко, но после них остаются шероховатости на плате. Такие-же зерна и на катоде - прикрепляю фото 7. Вобщем-то по причине этого дефекта и поставил аноды АМФ и замутил фильтрацию, так как думал что это налипает шлам от осыпающейся меди с обычных анодов. То-есть барботаж "взбалтывает" шлам и этот шлам оседает на края заготовки. А теперь дефект начинает повторяться.
Теперь боюсь делать ответственную плату, зерна могут ее испортить, а причину я не могу найти. Если кто сталкивался с таки дефектом - подскажите причину. У меня остается один из 2-х вариантов:
1. Слишком большой ток
2. Шлам. Но! Если я опять попробую фильтровать, боюсь опять вымыть блеск.
Раньше когда не было фильтрации и не было барботажа этого дефекта не было, но были "дороги" от отверстий к Катоду. ПОтом, когда не было фильтрации но появился барботаж, "дороги" исчезали, но появлялись зерна от барботажа.
А теперь фильтрация есть, аноды АМФ (шлама быть не должно), барботаж есть, и опять тот-же дефект.
ПОмогите, а то с ума сойду

Я бы предположил, что имеет место быть неравномерность плотности тока - ванна маленькая, плата качается, отчего её нижний край периодически оказывается значительно ближе к анодам, чем середина и, тем более, верх платы, поэтому плотность тока у нижнего края существенно возрастает. Или нужно увеличивать размер ванны, или отказываться от качалки, или уменьшать силу тока, вероятно так.

RomeoVar
У меня давно было чем то напоминающее вашу проблему. После чистки электролита одну плату сделаешь нормально, а последующие опять с дефектами. Чистка электролита перекисью, с последующим
прогреванием для разложения перекиси ни к чему не привела. Так же чистка активированным углем не помогла. Тогда я кажется пришел к выводу что ванна необратимо (для моих познаний в химии) загрязнена органикой.
В общем пришлось новую ванну намешивать. Кстати сейчас платы делаю с включенным барботажем и фильтрацией одновременно. Расстояние от электродов до заготовки примерно 170-200мм, забор и вброс фильтрации
идет сверху, барботаж прямо под платой. Добавка CU-400.
Для небольших плат плотность тока ставлю 3А/Дм^2 , для побольше 2,5А/Дм^2. Электроды АМФ.

Ну и фото что было...

То-то и оно что сейчас, после чистки такой дефект как у Вас ушел, сейчас вопрос по зерну. Но огромное спасибо за ответ. Буду значть что не только у меня такая проблема была

Добавлено after 4 minutes 12 seconds:


Тут не соглашусь. В прикрепленном фото зерно на самом катоде ( не на заготовке). Т.е. он сверху. Я фото прикрепил, как пример того, что на плате.
Потому как на нижних углах платы такая-же ерунда.
Т.е. зерно появляется только на нижних углах и уменьшается ближе к верхнему краю заготовки. И на катоде также на нижнем углу. Но катод погружен в электролит тольо чуть чуть нижней частью
Насчет плотности тока - согласен, возможно.
Но расстояние между электродами - 330 мм. Т.е. от заготовки до любого из анодов 160-170 мм.
Попробую еще сделать плату только с барботажем без качалки. Проверю предположение. И самое главное - без барботажа этих зерен нет

Добавлено after 1 hour 28 minutes 51 second:
И еще немаловажный комментарий - я то, по сути после этого дефекта электролит не чистил (и фильтрацию не включал) я только приработал его, как перед добавкой блеска и только. То есть сомнительно что это было из-за загрязнения.
Ванну по любому буду делать больше, но сейчас ищу причину дефекта "зерно" на углах заготовки и на углах катода

Привет!!!
Это наросты "Дендриты" - из за зарязнения электролита органикой
Было дело я неделю через активированный улголь ванну гонял , пока не вычистил.
Сенйчас после каждой третьей гальваники на ночь включаю фильтарцию через картридж с активированным углем.
Блески заводские не использую, рассеивающая добавка у меня самодельная на основе декстрина, пластичность осадка очень хорошая.
да, Еще дендриты растут если установка с реверсом тока и импульсы короткие было у меня 20\2 миллисекунд- дендриты росли по полной
Сейчас 250/20- полет нормальный. Покрытие с небольшим блеском...

Подробней можно?

приветствую!!!
Н,у декстрин использовали еще в 60-70х годах но думаю незаслуженно забыли.
В двух словах- это недоразложившийся крахмал.
Я даже не покупал декстрин а тупо в печке при 160 градусов на протвине жарил до корчнево- кремового цвета.
Чем темнее тем мельче цепочки... обязательно надо помешивать раз в 10-15 минут. Хотите можете купить в оптовых хим магазинах, это не дифицит
\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\.
Касательно рецепта- рекомендуют не более 1г/л, но встречал и 4 грамма на литр.Мой состав- 0,25 грна литр декстрина и 0,25 Синтанол ДС-10 (смачиватель ПАВ)
ВСЕ!!!!
//////
ток ставлю 1,5 ампера на дм2 площади или 3А\дм2 платы При чистом отфильтрованнгом электролите можно и 2,5-3 а на дм2 площади.
Приготовление (готовлю 10 процентоный раствор)
Пол литра воды ставлю в посудину на магнитную мешалку и помалу досыпаю 50 грамм декстрина, мешаю минут 20 -30 до полного растворения. далее доливаю 50 грамм Синтанол ДС-10, размешиваю.- ГОТОВО!
\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
На мою ванну 25 литров лью грамм 60-70 рассеивающей добавки(две мензурки для нанализа мочи). Включаю гальванику и кидаю любой убитый стеклотекстолит минут на 20, ставлю ток 1-1,5 а\дм2 сначал он пойдет пятнами а потом начнет уже приобретать нормальный цвет. Можно теперь кидать нормальную плату на гальванику.
С реверсом тока результат лучше ток ставлю 2 к 1му.
\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
Единственный недостаток- надо добавку лить при каждой гальванике.... поэтому и фильтрую после каждой третьей...
При металлизации насос не качает ни через какие фильтры, просто гоняет раствор, иначе даже на 20 микронном фильтре синтанол оседает....
И да, ванна пенится, но не обращайте внимания...
Достоинство- и декстрина и синтанола- пркрасно фильтруцются через активированный уголь, я просто беру 20 микронный полипропиленовый фильтр, донышко ему затыкаю пробкой от газировки, засыпаю активированный уольля на 1-2 пальца от верха и закрывают куском органзы или другой не сильно плотной ткани, вставляю в колбу, включаю циркнасос.... ну и оставляю когда на ночь а когда на ночь и день...
О, получилось фотки прикрепить.. снимал с экрана цифррового микроскопа 12 мегапиксель...
Общий вид платы, отверстия 1 мм и отверстия 0,3 или 0,4 точно не помню, рядом с большим тоже не помню каким...

Вы знаете соль и уменьшение тока решили проблему дендритов (вроде-бы, я еще буду проверять).
Вот здесь нашел инфу
https://zctc.ru/sections/brak_galvanicheskogo_pokritiya
5. Дендриты (шишки) на покрытии
Превышение допустимой плотности тока на изделие. Избыток тока приводит к увеличению количества осаждаемого металла, при этом металл осаждается неравномерно, шишкоообразно, чаще всего на выступающих его краях/углах и т.п.

Причина дефекта:

Ошибка гальваника, неправильный расчет допустимой плотности тока (Ответственный - Подрядчик)
Некорректное расположение изделия в ванне, выступающие края находились близко к аноду (Ответственный - Подрядчик).

Вот я и думаю - у меня ванна маленькая, аноды - большие от стенки до стенки и почти до дна. Получается если давать номинальный ток (3А/дм2) то его плотность может быть слишком высока при такой геометрии и конструктивных особенностях ванны? Соответственно его нужно уменьшать.
Я добавил около 1 г. соли и уменьшил ток в 2 раза.

Добавлено after 3 minutes 41 second:
tyratron, а какой состав электролита ты используешь с этой добавкой (декстрин и синтанол)? У меня раствор медный, для ЦКН-74 (Сернокислые электролиты для меднения делятся на кислые и медные. Кислые это те, в которых кислоты по рецепту больше чем медного купороса. Медные наоборот, кислоты меньше чем медного купороса. Пропорции кислоты и медного купороса выбираются в зависимости от используемого блеска.)
https://himmag-spb.ru/maltodekstrin/ это декстрин?

Привет, это какая то бадяга, ..
Мальтодекстрином называют быстрые углеводы, в состав которых входят молекулы глюкозы, мальтозы, мальтотриозы и декстрина.
тоесть это не чистый декстрин.
Декстрин это порошок
вот например-
https://www.covalent.com.ua/ru/shop/dextrin/
Я не заморачиваюсь и делаю из кукурузного крахмала...

RomeoVar,
по составу эдетролита...
Ему уже лет пять... Изачально делал 250 г/л медного купороса и 60 г/л серной кислоты (180 г/л электроита)
Само собой что за это время сто раз поехал состав, поэтому корректирую...
Медный купорос досыпаю подзавязку пока цвет раствора не станет как у контрольного только что замешанного образца.
Потом беру китайский РН метр и меряю кислотность. у всежезамешанного раствора РH- 0,3, доливаю электролит в раствор пока кислотность раствора будет около этого уровня.
Само собой временами добавляю фильтрованную через курвшинный фильтр воду, с дистилатом не заморачиваюсь, хлорку убирает и ладно.

Точно. Закажу PH метр.
Ну сегодня еще на 2-х платах гальванику делаю. При уменьшенном токе в 2 раза. Использую аэрацию и качалку. Дендритов не появлялось. Как только на одной плате чуть увеличил ток на 1 А. На уголке заготовки минут через 10 начали появляться. Убрал ток. еще пару сделаю на уменьшенном токе. Посмотрим как оно будет

Всем привет!!
Хочу дополнить инфу по рассеивающей добавке из декстрина.
В плане добавки ничего не меняется, а вот еще один компонент полиэтиленгликоль желательно добавлять- ПЄГ1500
Добавляется один раз 0,25-0,5 г/л(2.5-5г/л 10% раствора) и не расходуется... разве что с утечкой электролита.
Он уменьшает нарост меди на поверхность платы и не препятствует наращиванию внутри отверстий, Так называемый ингибитор.
На вид реально доавляет блеска и толщина меди после гальваники на поврхности реально меньше чем без полиэтиленгликоля.

Работал когда то на производстве печатных плат. Так вот, активация, то есть синсибилизация производилось в растворе палладия. Промывка. Затем осаждение химической меди. Простой раствор медного купороса в дисциллированной воде. После электролитическое осаждение меди. Ток реверсивный. 10:1.То есть. 10 секунд прямой ток, 1 секунда обратный ток. 3-4А на 1 Дм. Можно меньше, но покрытие будет дольше. Но для домашней мастерской вполне достаточно. Ну тм кто занимается промышленным производством печатных плат на продажу, нужны и промышленные технологии. То есть. 10 секунд прямой ток, 1 секунда обратный ток. Никакого барботажа воздухом!!! Только покачивание перпендикулярно плоскости будущей печатной платы. При этом растворы и электролит проходит через отверстия. В те времена унас не было добавок для блеска пкрытия. Все достигалось регулировкой тока и концентрацией медного купороса. КСТАТИ: Осаждение электролитической меди производилось в сернокислом растворе медного купороса, с медными анодами!!! Все что помню.