[uquote="Дмитрий М",url="/forum/viewtopic.php?p=3120574#p3120574"]и на алюминиевую фольгу чернь высадили.[/uquote]
А смысл? Хлорид серебра фильтруется, раствор упаривается, добавляется еще соляная кислота и снова упаривается. Получаем хлорид палладия.
Подскажите, замешал еще раз.
Взял 5 струн палладиевых, это 2,5 грамм
там должно быть 18% палладия
я получил 1.5 грамма палладия (черного порошка) и где то 2.15 грамм хлорида палладия
мне кажется очень много примесей получилось. когда цементировал палладий алюминием. выпали чисто черные хлопья, раствор в конце реакции стал серого цвета, высушил черную губку, цвет чисто черный, добавил соляную кислоту, и перекись водорода, выпарил, высушил, получился порошок красно-коричневого цвета. Но ВЕС меня смущает... Спойлер
Переосадите формиатом. Растворяете полученную соль в 100 мл воды. Нагреваете раствор до 90 градусов, добавляете гидроксид натрия до щелочной среды рн 9-10, добавляете из шприца, по каплям, муравьиную кислоту. Образующийся формиат натрия осадит палладий, когда раствор начнет остывать.
[uquote="PolSerg",url="/forum/viewtopic.php?p=3122418#p3122418"]Причем купить индикаторные полоски можно в самых неожиданных местах...[/uquote]
... аптеках, товарах для сыроделов, виноделов, садоводов...
DMUTPUUM, протравить медь, не затронув палладий можно в серной к-те+перекись, но это будет долго и печально.
Лучше, ИМХО, растворить вместе с медью и осадить палладозамин + остатки диметилглиоксимом. Если палладия мало (меньше 0,2гр), то сразу диметилглиоксимом. Получите очень чистый реактив.
я так понимаю мне нужно получить хлорпалладозамин, добавив аммиака NH3 к моему порошку
PdCl2 + 2(NH3•H2O) → [Pd(NH3)2Cl2] + 2H2O
потом провести такую реакцию с формиатом натрия
Pd(NH3)2Cl2 + NaCOOH = Pd + NaCl + NH4Cl + CO2 + NH3 ???
Нет, это два разных варианта восстановления. Формулы не совсем те...
Палладозамин потом нужно прокалить, он разлагается до черни С формиатом чернь получается сразу.
конечно восстановится, и не только медь, но и такие металлы как цинк, тоже будут восстанавливаться.
анион муравьиной кислоты будет окислятся до углекислого газа на любом каталитически активном металле, это не только палладий, но и медь, цинк и многие другие.
при этом на металле будет образовываться весьма значительный потенциал, достаточный даже для осаждения цинка.
фактически же будет образовываться сплав палладия со всеми металлами, которые теоретически способны в него войти.
то есть для очистки палладия от меди метод абсолютно не пригоден.
(правда остается открытым вопрос зачем вообще этим заниматься, когда и с медью тоже все прекрасно работает?)
Вы проводили эту реакцию ? У меня углекислый газ в процессе не выделялся. Почему ? После того как чернь осела, оставшийся раствор был слабо голубой окраски.
vsteshak писал(а):Вы проводили эту реакцию ? У меня углекислый газ в процессе не выделялся. Почему ? После того как чернь осела, оставшийся раствор был слабо голубой окраски.
я вам гарантирую, что так и будет, как я сказал, даже если сам лично этого не делал, однако же в данном случае - делал.
медь прекрасно восстанавливается муравьиной кислотой (хоть в виде кислоты, хоть в виде аниона) - это железобетонный факт реальности, которая нас окружает.
в присутствии палладия процесс будет идти с весьма высокой скоростью.
причем углекислый газ выделятся вовсе не обязан, так как он будет присутствовать в виде карбонатов тех щелочных металлов, чьи формиаты использовали.
а чуть синеватый цвет, мог быть на самом деле весьма синеватым, но не стал, так как медь, по большей части, включилась в осадок металла.
где посмотреть карту металлизации?
на первой странице в облаке не вижу...
нашел вот это
[uquote="smacorp",url="/forum/viewtopic.php?p=2284205#p2284205"]Обезжиривание - http://whoby.ru/page/rastvor-obez
Микротравление - персульфат аммония - 200 гр. + серная кислота - 20 гр. + дистиллированная вода до 1 л.
Декапирование - 10-15% раствор серной кислоты.
Предактивация - хлорид натрия растворяем пока не перестанет растворяться в 1 л. дистиллированной воды.
Активация - http://whoby.ru/page/pd_activator
Ускорение - гидроксид натрия - 20 гр. + дистиллированная вода до 1 л.
Хим. меднение - http://whoby.ru/page/himmedag
Снова декапирование - 10-15% раствор серной кислоты.
Гальваника (но этот этап зависит от используемого блеска - рецепт электролита может быть совершенно другим) - http://whoby.ru/page/vannagalvanik
Хим. лужение - http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p1628668
mial, Ruzik, вопрос к вам - если готовую плату хим. лудить не сразу, а через несколько дней, можно сразу лудить (предварительно промыв Пемолюксом) или лучше сначала обезжирить или может даже микро-протравить\декапировать?[/uquote]
тут все этапы?
где то еще видел. никак не найду
ждту тринатрийфосфат,
хочется попробовать, каким стиральным порошком или еще чем можно заменить тринатрийфосфат?