Ruzik писал(а): смешивал соль с концентратом не холодными, а раствор соли был 100 градусов.
Провел анализ растворов активации, результаты свидетельствуют о том, что в пяти (ГОСТ не представлен)) случаях против одного, вторая часть раствора (соль) должна вливаться в горячий концентрат, нагретый до 90-100% . Мной это сделано не было. По всей видимости, здесь и был мой косяк.
Aleks777 писал(а):
Где то я, в этом растворе «накосячил». Напрягает отсутствие следа на ванне. Смывается от струи холодной воды.
метод прибавления "по Шипли" палладий к олову (как в ibm) дает самые мелкие частицы металла, но одновременно, для того чтобы сделать активатор максимально активным может потребоваться "ринзинг" промывка соляной кислотой или щелочью, чтобы смыть лишнее олово с частиц палладия (хотя след должен оставаться).
также при изготовлении "по Шипли" требуется хорошо довести до готовности прогревом сам активатор.
savvey
И все же почему во всех доступных рецептах указывается, что олово нужно добавлять к палладию, а не наоборот как в ibm? И на своем опыте я убедился, наоборот не получается. Ruzik сделал, молодец, респект ему за труды. Но хочется понять в чем смысл. Если активатор приготовленный по стандартному рецепту, обладает достаточными активирующими свойствами и стабильностью. Замечу еще раз, что моему раствору скоро будет 2 года. И он до сих пор работает без видимых изменений свойств.
это уже обсуждалось ранее, грубо говоря, если для активации с допустимой скоростью нужно пять частиц палладия на условный микрометр, то встает вопрос сделать эти частицы как можно меньше.
вот при прибавлении палладия в олово- они самые маленькие, но активатор нужно "варить" и возможно, нужна промывка в кислоте после активатора, для усиления.
разница в расходе палладия может быть весьма значительной, а это немалые деньги.
при добавления олова в палладий зерна образуются во всем спектре, а не только однородные и мелкие, причем в основном- крупные.
поэтому такие крупные производства как айбиэм и работают по методу шипли.
там экономия достигает внушительных цифр.
сразу "из банки" по методу шипли получается не у всех, это было отмечено у противопоставленного патента, где добавляли олово в палладий.
все-таки, даже мелкие детали процедуры имеют значение, не говоря об уровне "рукожопности", которая есть у каждого.
плюс время хранения, даже чисто теоретически- метод шипли должен уделывать.
для мелкосерийников одним граммом паладия больше или меньше, наверное не так важно- поэтому нет смысла отказываться от того, что и так работает.
но все равно метод шипли (айбиэм) он православнее, что ль...
Aleks777 писал(а):вторая часть раствора (соль) должна вливаться в горячий концентрат, нагретый до 90-100% . Мной это сделано не было. По всей видимости, здесь и был мой косяк
Нужно ледяной раствор соли прилить к 20 градусному раствору концентрата.
Если концентрат приготовлен правильно, то общий объём раствора должен остаться коричневым цветом. Если позеленел, то значит концентрат не был прокипячен нужное (достаточное) время.
В этом случае нужно кипятить весь раствор до образования коричневого цвета. Но если было сделано правильно изначально, то кипятить не придется.
Подскажите, как выложить окно из ютуба, в форму представленную сверху? Завтра разведу активатор по методу «Шипли», номер раствора 2 (вариант справа, лист 52, 53). Результат выложу на видео.
Приступаю к изготовлению активатора, по результатам отпишусь.
Раствор активации готов, первое, что хотелось бы отметить следа на стенке ванны как не было так его и нет. След смывается холодной водой. Калий хлористый напрочь, отказывается в растворе растворяться. Ничего его не берет. Весь осадок внизу. Чтобы сказать, что все в этом растворе меня радует пока не могу.
Aleks777 писал(а):Калий хлористый напрочь, отказывается в растворе растворяться.
Он такой, этот KCl, избыток Cl в растворе "выкидывает" его напрочь из раствора, я когда готовил предактиватор из него заметил такую особенность что р-р при растворении KCl какбы ледянеет и ничего не растворяется. если нагреть то растворится а после охлаждения излишек обратно вываливается.
"Все можно наладить, если вертеть в руках достаточно долго" - закон Вышковского
Aleks777
По поводу следа на ванне. У меня не один активатор не оставляет след на ванне, хотя она уже старенькая, шершавая.
А вот на раковине (предварительно нужно помыть с пемолюксом и протереть на сухо) след остается.
По видео видно, что IBM имеет бОльшую каталитическую активность.
Ruzik писал(а):По видео видно, что IBM имеет большую каталитическую активность
Раковины нет, проверить не могу. След на ванне, оставленный концентрированным раствором перед смешиванью с солью, до сих пор смыть не могу. Так со следом и стоит. Ванну специально на сухо не вытирал, пемолюксом перед тестом не пользовался. После добавления второй части (у меня сейчас вместо соли, используется соляная кислота) след смывается напором холодной воды. Здесь улучшений я не достиг (склоняюсь к тому, что и не достигну). Что с солью (использовалась в первый раз), что с кислотой все едино.
Aleks777
Для полной коллекции попробую на изопропаноле совмещенный палладиевый сделать (хлорида палладия 0.05-0.1 грамм на литр).
С серебром совмещенный на изопропаноле не получился, время жизни раствора 8 часов, отсекнулся.
отсекнулось это в осадок выпало?
и больше не работало?
там с совмещенным серебром много нюансов, например- освещение после погружения в активатор играет роль для активации, и тп.